❶ 阿司匹林的制备
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。加入2.0g（0.014mol）干燥水杨酸和5ml乙酐理论产量2.52g。
1、实验仪器及药品：
仪器：单口烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、玻璃棒、 吸滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、电热套。
药品：水杨酸、乙酸酐、浓硫酸（98%）、盐酸溶液（1:2）、饱和碳酸钠溶液、1% FeCl3溶液。
2、实验原理：
制备乙酰水杨酸的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代，生成乙酰水杨酸，为了加速反应的进行，通常加入少量浓硫酸作催化剂。浓硫酸的作用是破坏水杨酸分子中羟基与羟基间形成的氢键，从而使酰化反应较易完成。
主反应：
4计算：
N=m/M m(水杨酸)=2g M(水杨酸)=138
N(水杨酸)=2/138=0.014mol
N(阿司匹林)=N（水杨酸）=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
(1)阿司匹林的参考文献扩展阅读：
实验成功的关键:
1控制温度（80-85℃持续加热20min）、2反应物的用量（乙酸酐要过量）、3质子酸的作用（加浓硫酸）
实验操作注意事项：
① 硫酸在加入的时候一定要缓慢，等待其反应之后再继续加入，不然溶液会被碳化在加热的时候有颜色
② 反应温度在80℃左右，太低不反应，太高乙酰水杨酸发生一系列副反应。
③ 反应结束第一次加水时要少量多次加入，醋酸酐分解放热，蒸汽溢出，防止溶液溅出。
④ 加入饱和碳酸钠时要一边加一边搅拌，会产生大量气泡，少量多次加完。
⑤ 加盐酸酸化时，也要少量多次加完，如果没有固体析出，可测一下PH，最佳为2-2.4。
参考文献：网络-阿司匹林
❷ 阿司匹林的含量测定
阿司匹林含量测定综述 08药学1班：冉贤飞
阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典2000年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液相法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便，专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)
1．阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定
阿司匹林及阿司匹林制剂的含量测定有多种方法，其中包括药典所载的酸、碱中和滴定法
及紫外分光光度法，高效液相法等。
1．1阿司匹林酸碱滴定法：
直接滴定：方法：取本品0。4g，精密称定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相当于18。02mg 的C9H8O4
水解后剩余滴定：方法：取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。
两步滴定法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取片粉适量（约相当于阿司匹林），加中性乙醇20ml,振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）至溶液显粉红色。加定量过量的氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加热15min并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩余的碱。根据消耗的滴定液体积及滴定度计算含量
1．2阿司匹林制剂的电极法测定
仪器与试剂：电极电位和溶液酸度测试均使用pHs—loC型数字式酸度离子计；参比电极为232型饱和甘汞电极；试剂均为分析纯，实验用水为去离子水经高锰酸钾处理后蒸馏而得。
电极制备：将载体物质三苄基锡辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑剂邻硝基苯基辛醚o．65g溶解于四氢呋喃（THF）3g中，搅拌澄清后将其倾倒于40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF挥发完后(约需l 2h)即得到具有弹性的PVC膜。用打孔器切下直径10 mm的圆片并用含5％PVC的THF溶液粘于PVC电极杆端,放置数小时,晾干后电极杆内充以0.1mol／L的水杨酸钠溶液作为内参比溶液并以Ag／AgCl丝作为内参比电极导出至离子计。电极使用前需于0.01mol／l水杨酸钠溶液中浸泡2h进行活化处理。电极及备用膜长期不使用时可洗净后．置于氮气氛围下保存。在此条件保存，电极的各项性能指标至少可于5个月内维持稳定。
阿司匹林制剂的分析：待测样品的处理： 阿司匹林易水解得到水杨酸根离子，且反应定量。因此，通过对水杨酸根离子的测定即可得出样品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和复方阿司匹林片（B）均处理如下：将适量药品(10片)研制成粉状，精密称取1—1．5g．在0.5mol／L NaOH溶液25m1中加热回流1h后过滤，定容至250 ml。吸取lOm1滤液，用稀硫酸调至pH 5．5，再用PH 5．5的磷酸盐缓冲液定容至100 mI作为待澜液。使用所配电极通过标准溶液法和样品加入法．分别测定药品A和B经前述处理后所得试样中的水杨酸根离子浓度，通过换算得出药剂中阿司匹林的含量
1．3 HPLC法测定阿司匹林片的含量
仪器与试药 仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：ODS C18色谱柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。 试药 阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试剂)。
取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液适量，超声使阿司匹林溶解，放冷至室温，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l盐酸溶液稀释至刻度，格匀，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图。另取阿司匹林对照品适量，加0．1mol/l盐酸溶液溶解并稀释制成每l m1中约含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
1．4动力学光度法测定痕量乙酰水杨酸
原理：碘对Ce4+和As的氧化还原反应有明显的催化作用，乙酰水杨酸和碘容易发生取代反应，使碘的浓度降低，导致碘的催化作用减弱，由此建立动力学光度法测定痕量乙配水杨酸的新方法。
仪器和试剂：721型分光光度计；PHS—3C酸度计；超级恒温水浴。0．01mol/lCe(SO4)2 0．013mol/L AS2O3，5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用时稀释至0．25mg/l ;150mg/l乙酰水杨酸标准溶液用时稀释至所需浓度；5％醋酸马钱子碱；实验用水为二次蒸馏水。
实验方法:于一系列25m1比色管中准确加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/l H2S04溶液1．25m1，0．013mol/L AS2O3溶液1.0ml，乙酸水杨酸标准溶液(或样品溶液)，加蒸馏水至25m1刻度线。摇匀并放人35土0．1度的水浴中，恒温后加入0.01mol/l Ce〔S04)2 1.0ml，立即摇匀，迅速放回水浴中。反应10min后，加入0.5mol/l,0.5％的醋酸马钱子碱终止反应并与Ce4+—显色，置于沸水浴中煮沸3min，取出冷却至室温。用1cm比色皿，在波长520nm处，以蒸馏水为参比，测定吸光度A。
2．以阿司匹林为主药的含量测定
虽然其成分组成有差异，但大多仍是根据阿司匹林的化学或色谱性质加以分离并测定其含量。
2．1反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量
仪器和试剂：Hp-1050液相色谱仪及UV检测器，HP3396积分仪。磷酸可待因对照品、阿司匹林对照品 。甲醇、醋酸钠、冰醋酸均为分析纯试剂，阿司匹林磷酸可待因复方制剂(试制品)。
液相色谱条件：色谱柱ODS C18(10mm，300mm×4mm) 流动相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸钠(冰醋酸调pH＝3．5)(1：2．5)；检测波长：280nm；流速：1ml/min.
测定方法
混合对照品溶液配制 准确称取在105℃干燥至恒重的磷酸可待因对照品适量。用水溶解，配制成浓度为0.8mol/l的溶液。准确称取阿司匹林对照品约40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL，用水定容至刻度，摇匀即得。
供试品溶液配制 精确称取样品细粉适量(约相当磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超声溶解5min。用25％甲醇溶液稀释至刻度，格匀。经0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液为供试品溶液.
测定 精密吸取混合对照品溶液和供试品溶液各10uL，分别注入液相色谱仪中。记录峰面积。根据混合对照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面积，计算出供试品溶液中二者的含量.
2．2小儿退热灵片紫外摺合光谱测定
原理：摺曲线分析法是一种数学变换方法(它的数学属性是一种新的复合导数变换)。它根据谐波分析原理，将光谱吸收曲线看作是多个数学分量加权而成。由于它提供的信息量大，可以显示吸收曲线的细微差异，以减少相似组分的数学相关性，所以在物质定性和混合物定量方面具有明显的优点。
仪器与试药：UV／VIS W型裙合光谱仪及裙合光谱软件；阿司匹林(1)对照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)对照品(含量99．92％)和辅料(佳木斯化学制药厂)；小儿退热灵片
方法与结果：对照品溶液的配制：分别精密称取1、2对照品适量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶剂)溶解稀释制成1mg／m1的储备液。再用溶剂稀释制成适当浓度的溶液(约120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在0.2—0．8)，备用。模拟样品的配制 按原黑龙江地方标准药品处方比例称取1、2与适量的辅料混匀后，精密称取0．2g置小烧杯中，用溶剂溶解并定容至100m1，静置10min，再取5m1稀释至250m1。分别吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶剂定容，得1浓度为20—25ug／m1、2浓度为2．0—2．5ug／m1的模拟样品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。
样品测定：取本品12片，精密称定，研细，精密称取细粉适量(约相当于10．110g，20．011g)，用少量溶剂溶解后定容至50m1。按“2．3”项下方法选定的最佳摺合区间(245—295nm)，经摺合光谱自动采集该区间的光谱信息，以两组分定量分析系统软件进行裙合运算，并计算得含量
2．3近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量
原理：近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集)，根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。当测定未知样品时，只需测定该样品的近红外光谱，然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是，近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理，通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型，进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术，对于液体样品的检测用透射方法。建立数学模型的方法主要有：多元线性回归、主成分法、偏最小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术，它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时，还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系，因此在NIR分析中得到广泛应用。
仪器：Bruker公司VECTOR22/N近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1
样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯(片剂辅料，作为润滑剂)
实验方法：用1／1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯，共10份，分别混合均匀，用压片机压片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值)，每种各100片。从每种100片中随机选取10片，用仪器的漫反射光纤探头压住药片，每片正反面各测1次，取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1，分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析，光谱数据采用加性散射校正预处理，以消除药片表面不同引起的误差，即可得到测量值。
2．4阿司匹林精氨酸盐注射液含量测定
仪器与试药： 仪器 79—l电磁搅拌仪；紫外—可见分光光度计。精氨酸，阿司匹林，其余试剂均为分析纯。
标准曲线的绘制：精密称取阿司匹林结晶250．0 mg，悬浮于250mL蒸馏水中，在40一50度水浴中不断搅拌至溶解，冷却后移入500 ml量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。精密吸取l，2，3，4，5mL分别置于50 mL量瓶中，加25mL蒸馏水，用o．1mol/LNaOH溶液调节pH至9一10，在沸水浴中加热5min，冷却后，用0.1mol/l盐酸溶液调节pH至3.0一4.0，加5滴硫酸铁铵指示液，再加蒸馏水至刻度，摇匀。在530 nm波长处测定吸收度A。线性回归得方程.
测定含量：精密称取阿司匹林精氨酸盐400．0 mg置l00mL量瓶中，加蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，过滤。取续滤液5mL，置50 mL量瓶中，在沸水浴中加热数分钟，冷却，加25mL蒸馏水，以下同标准曲线项下处理，在530 nm波长处测定吸收度A，计算阿司匹林精氨酸盐的含量。阿司匹林精氨酸盐的含量＝(测定值／称量值)×loo％，代入数据求得阿司匹林精氨酸盐的含量.
3．阿司匹林体内药物分析：
3．1反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度
1 仪器与试药：Waters2690高效液相色谱仪，配置有996二极管阵列检测器及Millennium数据处理系统；旋涡混合器(上海青浦沪西仪器厂)；TGL—16高速离心机(上海医用仪器厂)。 水杨酸、苯甲酸对照品(中国药品生物制品检定所)；磷酸为分析纯，乙睛为色谱纯；水为超纯水。
色谱条件：色谱柱为Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)，流动相为甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，检测波长为237nm，流速为1.0ml／min。
溶液配制： 精密称取10．10mg水杨酸对照品，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．010mg／L水杨酸的储备液，并用甲醇稀释成不同浓度的系列溶液。精密称取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，并定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的储备液。取lml储备液，用甲醇稀释至loml，得到104．4ug／ml的内标工作液。
样品处理与测定：精密量取血清样品0．5nl，加入内标苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋涡振荡2min，15000r／min离心5min，取上清夜20ul，在上述色谱条件下进样，分别记录内标与样品的色谱图与峰面积。按外标法以峰面积计算，即得。
讨论
阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定，或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化学结构和性质。
参考文献：
刘 冬，阿司匹林制剂的电极法测定，中国医药工业杂志，1997，28（11）：512
王晓燕，高效液相色谱法测定复方阿司匹林片剂的含量，沈阳药科大学学报，2002，9（1）：31
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南 楠，反相高效法相色谱法测定阿司匹林可待因片中磷酸可待因和阿司匹林的含量，药物分析杂志，1999，19（1）：7
侯 巍，小儿退热灵片中两组分的紫外裙合光谱测定，中国医药工业杂志，2004，35（3）：162 乔 梁，应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量，药物分析杂志，1998，18（5）：297
张晓云，阿司匹林精氨酸盐注射液的制备及其稳定性研究，西北药学杂志，2004，19（2）：71
张 丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14（5）：289
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适用于解热、缓解炎性疼痛作用明显，故可用于急、慢性风湿性关节炎、痛风性关节炎及癌性疼痛；也可用于滑囊炎、腱鞘炎及关节囊炎等；能抗血小板聚集，故可防止血栓形成，但疗效不如乙酰水杨酸；治疗Behcet综合征，退热效果好；用于Batter综合征，疗效尤为显著；用于胆绞痛、输尿管结石引起的绞痛有效；对偏头痛也有一定疗效，也可用于月经痛。
注意事项
1.常见的不良反应有胃肠道反应（恶心、呕吐、腹痛、腹泻、溃疡，有时并引起胃出血及穿孔）。饭后服用本品胶囊剂，可减少胃肠道反应。
2.中枢神经系统症状（头痛、眩晕等）的发生率也不低（20％～50％），若头痛持续不减，应停药。
3.可引起肝功能损害（出现黄疸、转氨酶升高）。
4.抑制造血系统（粒细胞减少等，偶有再生障碍性贫血）。
5.过敏反应：常见的有皮疹、哮喘。与乙酰水杨酸有交叉过敏性，对后者过敏者本品忌用。
6.有报道，与氨苯喋啶合用可引起肾功能损害。
7.溃疡病、震颤麻痹、精神病、癫痫、支气管哮喘病人，肾功能不全者以及孕妇忌用；儿童对本品较敏感，有用本品后因激发潜在性感染而死亡者，故忌用。
8.外用软膏只适用于无破损皮肤表面，忌用于皮肤损伤或开放性创口处。
药物相互作用
（1）本品与对乙酰氨基酚长期合用，可增加肾脏毒副作用。与其他非甾体消炎药合用时，消化道溃疡的发病率增高。
（2）与阿司匹林或其他水杨酸盐同时应用，不能增加疗效，而肠胃道副作用明显增多，并可增加出血倾向。 （3）饮酒或与皮质激素、促肾上腺皮质激素同用，可增加胃肠道溃疡或出血倾向。
（4）与肝素、口服抗凝药、溶栓药合用时，有增加出血倾向的潜在危险。
（5）与氨苯蝶啶合用时可致胃功能减退。
（6）与秋水仙碱、磺吡酮合用时可增加胃肠溃疡和出血危险。
饮食禁忌
1、忌以果汁或清凉饮料服消炎痛
果汁或清凉饮料的果酸容易导致药物提前分解或溶化，不利于药物在小肠内的吸收，而大大降低药效，而且消炎痛本来对胃粘膜就有刺激作用，果酸则可加剧对胃壁的刺激，甚至造成胃粘膜出血。
2、饮酒前后不可服用消炎痛
因酒精能增加胃酸分泌，并且两者都能使胃粘膜血流加快，如果合用可加重胃粘膜的损害，导致胃出血。
3、服消炎痛忌过食酸性食物
因为消炎痛为有机酸类药物，对胃粘膜有直接刺激作用，与酸性食物（醋、酸菜、咸菜、鱼、山楂、杨梅等）同服可增加对胃的刺激。
4、消炎痛忌饭前服用
消炎痛对胃粘膜有刺激作用，如饭前空腹服用，药物直接与胃粘膜接触，可加重胃肠反应，因此应在饭后服用。
5、忌以茶水服用消炎痛
因茶叶中含有鞣酸、咖啡因及茶碱等成分，咖啡因有促进胃酸分泌的作用，可加重消炎痛对胃的损害。
编辑本段
药物禁忌
1、消炎痛与阿斯匹林不宜合用
因为阿斯匹林能使消炎痛在胃肠道的吸收下降，血药浓度降低，作用减弱，同时又可增强其对消化道的刺激，可能引起出血，故两药应避免合用或慎用。胃溃疡病患者更应严禁合用。
2、消炎痛不宜与保泰松或强的松合用
因为消炎痛是非甾体镇痛药，实践证明它可增强保泰松与皮质激素的致溃疡作用，故一般不宜并用。
3、活动性消化道溃疡、肾功能不全、对非甾体类抗炎药物过敏者、震颤麻痹、癫痫、精神病患者，孕妇、哺乳妇女及儿童。
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消炎痛副作用
一、过敏反应：服药后可引起口周、舌和四肢麻木，突然心里难受、头痛恶心、语言不利、全身颤动、不能自控，甚至晕倒。有的发生全身血管性浮肿、皮疹。亦有病人出现哮喘样发作。故凡有过敏体质及哮喘病人均不宜使用消炎痛。过敏反应多于服药后1 ～2 小时出现，也有的长达3 天者。
二、消化系统：消炎痛对胃肠道有明显的刺激和诱发溃疡作用，并有引起胃肠粘膜糜烂和溃疡出血的危险。发生机理除药物直接刺激外，是消炎痛抑制了前列腺的合成，胃粘膜屏障受到破坏而导致粘膜发生炎症、坏死及溃疡。因此有胃、肠道病史者不宜服用消炎痛。对需长期使用消炎痛的患者应定期作大便潜血试验，另外，消炎痛还会引起暂时性的黄疸、转氨酶升高，但程度较轻。
三、循环系统：消炎痛能减少速尿及其它利尿剂的降压作用，能抵消心得安的降压效果，从而使血压升高。另外，由于消炎痛可显著地抑制前列腺素的合成，能使胎儿动脉导管提前闭合，故对高血压及妊娠期妇女不宜应用。
四、血液系统：消炎痛对造血系统功能有抑制作用，可诱发粒细胞缺乏和再生障碍性贫血；能引起血小板的减少和影响血小板的功能而导致出血。另外，消炎痛可通过自体免疫而产生溶血性贫血。有出血倾向者禁用。
五、泌尿系统：有人用消炎痛治疗慢性肾小球肾炎，结果是尿蛋白增加、面部浮肿加重，停药数天后症状好转。新生儿在接受大剂量消炎痛治疗时可引起轻度肾功能不全，表现为尿量减少，血清肌酐暂时性升高。故大多数学者认为肾功能减退者应慎用。
六、神经系统：可出现前额头痛、眩晕、个别出现躁动、四肢强直、言语紊乱、哭笑不休、睁眼张口困难等精神障碍。停药后好转。
七、其它：可有耳鸣、耳聋、角膜混浊、眼运动障碍、复视，停药后消失，并可导致生育妇女不孕或分娩推迟及早产婴儿并发症增加。
❹ 阿司匹林的合成实验设计有些什么样的参考文献
可以去学校的网上图书馆免费下载，或者是在文献期刊网是输入关键字（阿司匹林、合成等）搜索之后就会得到
❺ 谁知道阿司匹林论文怎么写
http://www.lunwentianxia.com/lwkey_new_32856/ 再者可以在谷歌和网络上输入阿司匹林论文搜啊，有好多的，祝你写作成功。
❻ 阿司匹林生产过程和设备
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