1. 生育酚乙酸酯的DL-维生素E的合成
将7.8g 2，3，5-三甲基对苯二酚、6.8g无水氯化锌和lmL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二异丙醚的混合溶剂中，在室温下搅拌均匀；在3h内滴加95%的异植醇15.6g，滴完后再搅拌30min；反应结束后，减压除去溶剂，把得到的赤褐色油状物溶于150mL己烷中，依次用2%的NaOH溶液和饱和食盐水洗涤，用芒硝干燥后减压除去溶剂，得到红橙色油状的粗制生育酚22.1g，收率99%，纯度95%。用分子蒸馏法处理粗制品得无色油状精制生育酚18.9g，收率88%。
将25g上述产品溶于50mL醋酐中，加入12.5g醋酸钠和1.25g金属钠，在90~100℃下搅拌3.5h。乙酰化后，加入200mL己烷抽提，抽提液依次用1%NaOH溶液、水、饱和食盐水洗涤。用硫酸镁脱水后，除去己烷得26.2g粗维生素E醋酸酯。对粗品进行真空蒸馏，收集165～170℃的馏分，得20.5g维生素E醋酸酯，纯度97.3%，蒸馏收率78.0%。1天然维生素E的制备
（1）提取法。以C1-C4的低碳醇或含5%-15%C3-C5低碳酮的醇酮混合物为抽提剂，从植物油中提取。如在100g粗棕榈油中加入50mL的甲醇，在45℃下振荡萃取，于-20- -10℃下取甲醇相冷冻过夜，过滤除去析出的甾醇和脂肪酸类结晶，母液蒸馏除去甲醇得维生素E浓缩液，含量11%。
（2）酯化法。以油脂脱臭工序中的脱臭馏出物为原料，用多元醇酯化其中的脂肪酸，并用水蒸气蒸馏法除去酯而得浓缩物。如在1000g大豆油脱臭馏出物（酸值68.8,皂化值133，碘值152中加入当量酸值1.1倍（41.4g）的甘油，用二甲苯回流酯化（240℃）至酸值降为0.5为止，脱去溶剂有用水蒸气蒸馏出酯化物（在400pa下），蒸馏过程中游离的酸在用甘油酯化，最后蒸馏得到浓缩物，含量56.3%,收率达64.8%。
也可用皂化法，酶法等方法。
2. 为什么要将维生素A和维生素E制成酯类化合物
维生素A的分子结构中，含有共轭多烯醇的侧链，其化学性质不稳定，易被氧化，长制备成酯类化合物，提高稳定性，易保存。
3. 大豆维生素E是如何加工的
随着维生素E用途的扩展，人们研究维生素E的积极性空前高涨。80年代以来，有关天然维生素E的提取和精制方面的文献更是屡见报道。这些方法大体可归纳为：溶剂萃取法、化学处理法、吸附与离子交换法、层析法等。
生产天然维生素E的主要原料是植物油厂生产高级精炼油（如色拉油、高级烹调油）的剩余物—脱臭馏出物，通过一系列技术加工生产所得，其生产工艺流程如图所示。
图18 天然维生素E生产工艺流程图
4. 维生素AD胶丸的生产工艺，毕业论文
【药品名称】 通用名：维生素AD胶丸 曾用名： 商品名： 英文名：Vitamin A and D Capsules 汉语拼音：Weishenɡsu AD Jiɑowɑn 本品为复方制剂，其组分为：每丸含维生素A 3000单位和维生素D 300单位。 【性状】本品为胶丸，内含黄色或深黄色油状液。 【作用类别】 【药理毒理】维生素A和D是人体生长发育的必须物质，尤其对胎儿、婴幼儿的发育，上皮组织的完整性，视力，生殖器官，血钙和磷的恒定，骨骼、牙的生长发育有重要作用。 【药代动力学】 【适应症】1.治疗佝偻病和夜盲症。2.治疗小儿手足抽搐症。3.预防维生素AD缺乏症。 【用法和用量】口服：1.成人：一次1丸，一日1～2次。2.儿童：用量请咨询医生。 【不良反应】按推荐剂量服用，无不良反应。 【禁忌】慢性肾衰竭、高钙血症、高磷血症伴肾性佝偻病禁用。 【注意事项】应按推荐剂量适用，不可超量服用。 【孕妇及哺乳期妇女用药】1.高钙血症孕妇可伴有对维生素D敏感，功能上又能抑制甲状旁腺活动，以致婴儿有特殊面容、智力低下及患遗传性主动脉弓缩窄。2.全母乳喂养婴儿易发生维生素D缺乏，皮肤黝黑母亲婴儿尤易发生。婴儿对维生素D敏感性个体间差异大，有些婴儿对小剂量维生素D即很敏感。3.妊娠期对维生素A需要量略增多，但每日不宜超过6000单位。孕妇摄入大量维生素A时有可能引起胎儿畸形，如泌尿道畸形、生长迟缓、早期骨骺愈合等。维生素A能从乳汁分泌，乳母摄入增加时，应注意婴儿自母乳中摄取的维生素A量。妊娠动物服用过量维生素A可能致胎仔中枢神经系统、脊柱、肋骨、心脏、眼及泌尿道畸形。有维生素A过量摄入，并可能合并早期妊娠者，应作妊娠试验，并测血中维生素A含量。维生素A过量期应避孕。妊娠妇女如有维生素A摄入过量中毒，应进行有无胎儿致畸风险的咨询。 【儿童用药】婴幼儿对大量或超量维生素A较敏感，应谨慎使用。 【老年患者用药】 老年人长期服用维生素A，可能因视黄基醛廓清延迟而致维生素A过量。 【药物相互作用】 1.口服避孕药可提高血浆维生素A的浓度。2.维生素E可促进本品中维生素A的吸收，增加肝内贮存量，加速利用和降低毒性，但服用大量维生素E可耗尽维生素A在体内的贮存。3.制酸药(如氢氧化铝)可使小肠上段胆酸减少，影响本品中维生素A的吸收。4.大量维生素A与抗凝药(如香豆素或茚满二酮衍生物)同服，可导致凝血酶原降低。5.考来烯胺、矿物油、新霉素、硫糖铝能干扰本品中的维生素A的吸收。6.不应与含大量镁、钙的药物合用，以免引起高镁、高钙血症。 【药物过量】 长期或过量服用可产生慢性中毒，早期表现为骨关节疼痛、肿胀、皮肤瘙痒、口唇干裂、软弱、发热、头疼、呕吐、便秘、腹泻、恶心等。 【规格】 【贮藏】避光、密封，阴凉干燥处保存。 【包装】
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5. 食品中维生素e含量检验为什么要用脱醛乙醇
第一篇高效液相色谱法2原理样品中的维生素A及维生素E经皂化提取处理后,将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中.用高效液相色谱法C18反相柱将维生素A和维生素E分离,经紫外检测器检测,并用内标法定量测定.最小检出量分别为VA：0.8ng；α－E：91.8ng；γ－E：36.6ng；δ－E：20.6ng. 3试剂实验用水为蒸馏水.试剂不加说明为分析纯. 3.1无水乙醚：不含有过氧化物. 3.1.1过氧化物检查方法：用5mL乙醚加1mL 10%碘化钾溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色.该乙醚需处理后使用. 3.1.2去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时,瓶中放入纯铁丝或铁末少许.弃去10%初馏液和10%残馏液. 3.2无水乙醇：不得含有醛类物质. 3.2.1检查方法：取2mL银氨溶液于试管中,加入少量乙醇,摇匀,再加入10%氢氧化钠溶液,加热,放置冷却后,若有银镜反应则表示乙醇中有醛. 3.2.2脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中.取4g氢氧化钠溶于温乙醇中.将两者倾入1L乙醇中,振摇后,放置暗处两天(不时摇动,促进反应),经过滤,置蒸馏瓶中蒸馏,弃去初蒸出的50mL.当乙醇中含醛较多时,硝酸银用量适当增加. 3.3无水硫酸钠. 3.4甲醇：重蒸后使用. 3.5重蒸水：水中加少量高锰酸钾,临用前蒸馏. 3.610%抗坏血酸溶液(m/V)：临用前配制. 3.71∶1氢氧化钾溶液. 3.810%氢氧化钠溶液(m/V). 3.95%硝酸银溶液(m/V). 3.10银氨溶液：加氨水至5%硝酸银溶液中,直至生成的沉淀重新溶解为止,再加10%氢氧化钠溶液数滴,如发生沉淀,再加氨水直至溶解. 3.11维生素A标准液：视黄醇(纯度85%)或视黄醇乙酸酯(纯度90%)经皂化处理后使用.用脱醛乙醇溶解维生素A标准品,使其浓度大约为1mL相当于1mg视黄醇.临用前用紫外分光光度法标定其准确浓度. 3.12维生素E标准液：α－生育酚(纯度95%),γ－生育酚(纯度95%),δ－生育酚(纯度95%).用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品,使其浓度大约为1mL相当于1mg.临用前用紫外分光光度法分别标定此三种维生素E的准确浓度. 3.13内标溶液：称取苯并〔e〕芘(纯度98%),用脱醛乙醇配制成每1mL相当于10μg苯并〔e〕芘的内标溶液. 3.14pH1～14试纸. 4仪器和设备4.1实验室常用设备. 4.2高压液相色谱仪带紫外分光检测器. 4.3旋转蒸发器. 4.4高速离心机4.4.1小离心管：具塑料盖1.5～3.0mL塑料离心管(与高速离心机配套). 4.5高纯氮气. 4.6恒温水浴锅. 4.7紫外分光光度计. 5操作步骤5.1样品处理5.1.1皂化称取1～10g样品(含维生素A约3μg,维生素E各异构体约为40μg)于皂化瓶中,加30mL无水乙醇,进行搅拌,直到颗粒物分散均匀为止.加5mL 10%抗坏血酸,苯并〔e〕芘标准液2.00mL,混匀.加10mL1：1氢氧化钾,混匀.于沸水浴上回流30min使皂化完全.皂化后立即放入冰水中冷却. 5.1.2提取5.1.2.1将皂化后的样品移入分液漏斗中,用50mL水分2～3次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中.用约100mL乙醚分两次洗皂化瓶及其残渣,乙醚液并入分液漏斗中.如有残渣,可将此液通过有少许脱脂棉的漏斗滤入分液漏斗.轻轻振摇分液漏斗2min,静置分层,弃去水层. 5.1.3洗涤5.1.3.1用约50mL水洗分液漏斗中的乙醚层,用pH试纸检验直至水层不显碱性(最初水洗轻摇,逐次振摇强度可增加). 5.1.4浓缩5.1.4.1将乙醚提取液经过无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250～300mL球形蒸发瓶内,用约10mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次,并入蒸发瓶内,并将其接至旋转蒸发器上,于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚,待瓶中剩下约2mL乙醚时,取下蒸发瓶,立即用氮气吹掉乙醚.立即加入2.00mL乙醇,充分混合,溶解提取物. 5.1.5将乙醇液移入一小塑料离心管中(4.4.1),离心5min(5000rpm).上清液供色谱分析.如果样品中维生素含量过少,可用氮气将乙醇液吹干后,再用乙醇重新定容.并记下体积比. 5.2标准曲线的制备5.2.1维生素A和维生素E标准浓度的标定方法取维生素A和各维生素E标准液若干微升,分别稀释至3.00mL乙醇中,并分别按给定波长测定各维生素的吸光值.用比吸光系数计算出该维生素的浓度.测定条件如下表所示. 表1 标 准 加入标准的量 s,μl 比吸光系数波 长 λ,nm 视 黄 醇 γ－生育酚 δ－生育酚 α－生育酚 10.00 100.0 100.0 100.0 1835 71 92.8 91.2 325 294 298 298 浓度计算： 5.2.2标准曲线的制备本方法采用内标法定量.把一定量的维生素A、γ－生育酚、α－生育酚、δ－生育酚及内标苯并〔e〕芘液混合均匀.选择合适灵敏度,使上述物质的各峰高约为满量程70%,为高浓度点.高浓度的1/2为低浓度点(其内标苯并〔e〕芘的浓度值不变),用此二种浓度的混合标准进行色谱分析,结果见色谱图.维生素标准曲线绘制是以维生素峰面积与内标物峰面积之比为纵坐标,维生素浓度为横坐标绘制,或计算直线回归方程.如有微处理机装置,则按仪器说明用二点内标法进行定量. 本方法不能将β－E和γ－E分开,故γ－E峰中包含有β－E峰. 5.3高效液相色谱分析5.3.1色谱条件(推荐条件) 5.3.1.1预柱：ultrasphere ODS 10μm,4mm×4.5cm. 5.3.1.2分析柱：ultrasphere ODS 5μm,4.6mm×25cm. 5.3.1.3流动相：甲醇∶水＝98∶2.混匀.于临用前脱气. 5.3.1.4紫外检测器波长：300nm.量程0.02. 5.3.1.5进样量：20μL. 5.3.1.6流速：1.7mL/min. 5.4样品分析取样品浓缩液20μL,待绘制出色谱图及色谱参数后,再进行定性和定量. 5.4.1定性：用标准物色谱峰的保留时间定性. 5.4.2定量：根据色谱图求出某种维生素峰面积与内标物峰面积的比值,以此值在标准曲线上查到其含量.或用回归方程求出其含量. 6计算 式中：X2——某种维生素的含量,mg/100g；C——由标准曲线上查到某种维生素含量,μg/mL；V——样品浓缩定容体积,mL；m——样品质量, g. 用微处理机二点内标法进行计算时,按其计算公式计算或由微机直接给出结果. 7结果的允许差同一实验室,同时测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤10%. 第二篇比色法8原理维生素A在三氯甲烷中与三氯化锑相互作用,产生蓝色物质,其深浅与溶液中所含维生素A的含量成正比.该蓝色物质虽不稳定,但在一定时间内可用分光光度计于620nm波长处测定其吸光度. 9试剂本实验用水均为蒸馏水. 9.1无水硫酸钠：同3.3. 9.2乙酸酐. 9.3乙醚：同3.1. 9.4无水乙醇：同3.2. 9.5三氯甲烷：应不含分解物,否则会破坏维生素A. 9.5.1检查方法三氯甲烷不稳定,放置后易受空气中氧的作用生成氯化氢和光气.检查时可取少量三氯甲烷置试管中加水少许摇振,使氯化氢溶到水层.加入几滴硝酸银液,如有白色沉淀即说明三氯甲烷中有分解产物. 9.5.2处理方法试剂应先测验是否含有分解产物,如有,则应于分液漏斗中加水洗数次,加无水硫酸钠或氯化钙使之脱水,然后蒸馏. 9.625%三氯化锑－三氯甲烷溶液：用三氯甲烷配制25%三氯化锑溶液,储于棕色瓶中(注意勿使吸收水分). 9.71∶1氢氧化钾溶液. 9.8维生素A或视黄醇乙酸酯标准液：同3.11.其标定方法同5.2.1. 9.9酚酞指示剂：用95%乙醇配制1%溶液. 10仪器和设备10.1实验室常用设备. 10.2分光光度计. 10.3回流冷凝装置. 11操作步骤维生素A极易被光破坏,实验操作应在微弱光线下进行,或用棕色玻璃仪器. 11.1样品处理：根据样品性质,可采用皂化法或研磨法. 11.1.1皂化法：适用于维生素A含量不高的样品,可减少脂溶性物质的干扰,但全部试验过程费时,且易导致维生素A损失. 11.1.1.1皂化：根据样品中维生素A含量的不同,称取0.5～5g样品于三角瓶中,加入10mL 1∶1氢氧化钾及20～40mL乙醇,于电热板上回流30min至皂化完全为止. 11.1.1.2提取：将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中,以30mL水洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗.如有渣子,可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内.用50mL乙醚分二次洗皂化瓶,洗液并入分液漏斗中.振摇并注意放气,静置分层后,水层放入第二个分液漏斗内.皂化瓶再用约30mL乙醚分二次冲洗,洗液倾入第二个分液漏斗中.振摇后,静置分层,水层放入三角瓶中,醚层与第一个分液漏斗合并.重复至水液中无维生素A为止. 11.1.1.3洗涤：用约30mL水加入第一个分液漏斗中,轻轻振摇,静置片刻后,放去水层.加15～20mL 0.5mol/L氢氧化钾液于分液漏斗中,轻轻振摇后,弃去下层碱液,除去醚溶性酸皂.继续用水洗涤,每次用水约30mL,直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止(大约3次).醚层液静置10～20min,小心放出析出的水. 11.1.1.4浓缩：将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中,再用约25mL乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次,洗液并入三角瓶内.置水浴上蒸馏,收回乙醚.待瓶中剩约5mL乙醚时取下,用减压抽气法至于,立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中维生素A含量在适宜浓度范围内. 11.1.2研磨法：适用于每克样品维生素A含量大于5～10μg样品的测定,如肝的分析.步骤简单,省时,结果准确. 11.1.2.1研磨：精确称2～5g样品,放入盛有3～5倍样品重量的无水硫酸钠研钵中,研磨至样品中水分完全被吸收,并均质化. 11.1.2.2提取：小心她将全部均质化样品移入带盖的三角瓶内,准确加入50～100mL乙醚.紧压盖子,用力振摇2min,使样品中维生素A溶于乙醚中.使其自行澄清(大约需1～2h),或离心澄清(因乙醚易挥发,气温高时应在冷水浴中操作.装乙醚的试剂瓶也应事先放入冷水浴中). 11.1.2.3浓缩：取澄清提取乙醚液2～5mL,放入比色管中,在70～80℃水浴上抽气蒸干.立即加入1mL三氯甲烷溶解残渣. 12测定步骤12.1标准曲线的制备准确取一定量的维生素A标准液于4～5个容量瓶中,以三氯甲烷配制标准系列.再取相同数量比色管顺次取1mL三氯甲烷和标准系列使用液1mL,各管加入乙酸酐1滴,制成标准比色列.于620nm波长处,以三氯甲烷调节吸光度至零点,将其标准比色列按顺序移入光路前,迅速加入9mL三氯化锑－三氯甲烷溶液.于6s内测定吸光度,将吸光度为纵坐标,以维生素A含量为横坐标绘制标准曲线图. 12.2样品测定于一比色管中加入10mL三氯甲烷,加入1滴乙酸酐为空白液.另一比色管中加入1mL三氯甲烷,其余比色管中分别加入1mL样品溶液及1滴乙酸酐.其余步骤同标准曲线的制备. 13计算 式中：X——样品中含维生素A的量,mg/100g(如按国际单位,每1国际单位＝0.3μg维生素A)；c——由标准曲线上查得样品中含维生素A的含量,μg/mL；m——样品质量,g；V——提取后加三氯甲烷定量之体积,mL；100——以每百克样品计.
6. 维生素E涂脸
7.5元是合成的VE,不好的.
要想效果好又没副作用.建议你用纯天然的维生素E.纯天然维生素E因为是从天然植物油提取，所以对人体无害无任何副作用，可以长期使用；而合成VE是以石油化工副产物为原料制成，有化工中间产物，对人体健康存在潜在威胁，不适宜使用
我们国家对纯天然维生素E有很明确的定义：
中国药典规定纯天然型维生素E：d-α-生育酚纯度不得底于90%，美国药典规定纯度不得底于96%
严格来说目前国内只有三家是纯天然VE，来益,双鲸和全方。来益牌天然维生素E 其d-α-生育酚纯度大于96%的。是达到美国标准的。
7. 天然维生素E的药物分析
方法名称：
维生素E的测定—气相色谱法
应用范围：
本方法采用高效液相色谱法测定维生素E的含量。
本方法适用维生素E。
方法原理：
供试品和内标均制成甲醇溶液，进入气相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长254nm处检测维生素E（C31H52O3）和内标正三十二烷的吸收值，计算出其含量。
试剂：
1、异辛烷
2、正己烷
3、正戊醇
仪器设备：
1、仪器
1.1、高效液相色谱仪
1.2、色谱柱
以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为2%，或以HP-1毛细管柱（100%二甲基聚硅氧烷）为分析柱；理论塔板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
1.3、紫外吸收检测器
2、色谱条件
2.1、流动相：正己烷+正戊醇= 997 3
2.2、检测波长：254nm
2.3、柱温：265℃
试样制备：
1、称取供试品
精密称取本品20mg，置棕色具塞瓶中。
2、对照品溶液的制备
精密称取维生素E对照品和维生素E对照品25mg，置100mL棕色量瓶中，加异辛烷80mL，避免加热，超声处理1分钟使完全溶解，并加异辛烷至刻度，摇匀，冲氮密塞，避光，0℃以下保存。
3、内标溶液的制备
取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液。
4、供试品溶液的制备
上述供试品精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，即得供试品溶液。
5、校正因子的测定
取正三十二烷适量，加正己烷溶解（稀释制成每1mL中含有1.0mg的溶液）和维生素E对照品20mg，精密称定，置棕色具塞中，精密加内标溶液10mL，密塞，振摇使溶解，取1~3μL注入气相色谱仪，计算校正因子。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
操作步骤：
分别精密吸取上述供试品溶液与对照品溶液，1~3μL 注入气相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长254nm处测定维生素E和内标正三十二烷的吸收值，按内标法以峰面积计算，即得。