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【关键词】 川芎
摘要：目的考察9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量。方法利用气相色谱(GCECD)分析方法测定药材中除虫菊酯类农药的残留量。结果川芎等8种药材中除虫菊酯类农药的残留量较低，低于相关农药的含量标准。结论测定结果表明该法操作简便，分离效果好，符合农药残留分析要求。
关键词：药材； 除虫菊酯类农药残留； 气相色谱法
Determination of the Resies of Cypermethrin and Fenvalerate in Nine Medical Materials
Abstract：ObjectiveTo determine the resies of cypermethrin and fenvalerate in nine medical materials. MethodsThe contents of resie of cypermethrin and fenvalerate were determined by gas chromatography. ResultsThe contents of resie in eight medical materials were very low，which is fit for relative standard of resie of pesticides. ConclusionThis method has easy operation, high sensitivity and selectivity.
Key words：Medical material; Pyrethroid pesticides resie; GCECD
中药材及其制剂的农药残留问题近年来逐渐引起人们的重视，中药材在栽培过程中，需施用化学农药以防止病虫害的侵蚀，由此引起了药材的农药污染问题，尽快建立中药中农药残留量的检测方法及限量标准，对保证人们用药安全具有积极的意义。拟除虫菊酯类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药，在药材种植中被广泛应用，然而它存在一定的异构体，这就导致了建立其残留测定方法的困难性。尽管在农产品中其残留测定方法已有报道〔1〕，但因中药成分复杂，其中农药残留量属超痕量范畴，这样使得农药的提取、分离、净化与富集的难度加大，现有文献中有关药材中拟除虫菊酯类农药检测较少〔2〕。本文运用了毛细管气相色谱法对川芎等9种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的残留量进行了检测。
1 仪器与试药
1.1 仪器HP6890气相色谱仪；电子捕获检测器（uECD）；玻璃层析柱(10mm×21cm)；旋转蒸发器；减压、恒温水浴（SEASTAR R系列）；高速组织捣碎机（DS1）；高速分散均质机（FJ200）。
1.2 试剂与标准品氟罗里硅土（Florisil,60～80目），中性氧化铝（层析用、MERCK）；SPEFlorisil (JW, ACCUBOND, 0.5，1.0 g)；丙酮、乙腈、二氯甲烷、石油醚、无水硫酸钠均为分析纯，丙酮、正己烷、醋酸乙酯、甲醇为HPLC级（用于标准溶液、样品最终的定容，供检测器检测用）；除虫菊酯类农药标准品从有关标准机构获得，用正己烷/醋酸乙酯配制混合标准品溶液。
2 方法与结果
2.1 提取将药材切碎，充分混合均匀，或干燥，粉碎过筛。精密称取80.0 g样品于三角瓶中，加200 ml丙酮，浸泡4 h，振荡30 min，用装有石英砂的抽滤漏斗抽滤，吹去大量丙酮。
2.2 净化
2.2.1 液－液分配萃取丙酮提取液加50 ml饱和氯化钠溶液，用150 ml二氯甲烷经2次萃取，二氯甲烷萃取液经无水硫酸钠脱水，用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠，合并萃取液，用旋转蒸发器在减压条件浓缩至少许(2～3 ml)。
2.2.2 层析柱净化制备混合吸咐剂层析柱，分别称取3 g氟罗里硅土、1 g中性氧化铝和0.5 g活性炭，按干法依次装入一玻璃层析柱中，在吸咐剂层的上下两端各加约1 cm的无水硫酸钠层。用20 ml石油醚将提取浓缩液移入层析柱中，然后用30 ml石油醚和30 ml二氯甲烷混合溶剂淋洗，收集全部淋洗液，用旋转蒸发器在减压条件下浓缩至少量，并定容为8 ml。
2.2.3 SPE精净化与检测将2 ml定容液（等于20.0 g样品）注入SPE小柱（1.0 g）中，用20 ml正己烷/醋酸乙酯（6/4）混合溶剂淋洗，收集，用旋转蒸发器在减压条件下浓缩至少许，经气流吹干，用正己烷1 ml定容，供ECD检测菊酯类农药。
2.3 色谱操作条件电子捕获检测器（uECD）；色谱柱：HP1701，30 m/0.32 mm；柱室温度：程序升温 180℃（10℃/min）→260℃（30 min）；进样口温度：250℃；检测器温度：260℃；载气：N2，10psi。
2.4 标准工作曲线分别精密称取氯氰菊酯、氰戊菊酯标准品，加入正己烷、醋酸乙酯，配制成系列梯度标准液，然后分别进样测定，其化合物的出峰顺序由单一农药标准液在同样条件下予以确证，扫描色谱图见图1。按含量(ng)峰面积(ares)绘出标准工作曲线。见表1。
图1 拟除虫菊酯类标准品图谱
2.5 重现性考察取混合标准品溶液1μl注入气相色谱仪，测定峰面积，计算，即得：氯氰菊酯RSD为1.26% (n=5)，氰戊菊酯RSD为1.85% (n=5)，证明该法的重现性良好，适合农药残留日常检测工作的需要。
2.6 添加回收率用未经药剂处理的空白样品，加入各种标样进行方法的添加回收率测定，添加浓度为0.1，1.0 mg/kg。结果见表2。结果符合农药残留测定对回收率的要求。
表1 氯氰菊酯、氰戊菊酯的标准曲线方程品种 （略）
2.7 农药残留量的计算R=M×Vf Vi×W公式中：R残留量；M待测样本中的农药含量(ng)；Vf样本最终定容体积(ml)；Vi样本的进样体积(μl)；W样本重量(g)。
2.8 9种药材中菊酯类农药残留的检测结果按上述条件操作，对9种药材共9个样品中拟除虫菊酯类农药氯氰菊酯，氰戊菊酯的含量进行了测定，结果见表3。测定结果表明：以上川芎等8种药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的含量均低于检测限0.002，仅广藿香中氰戊菊酯的含量为0.015，残留量相对较高。
表3 药材中拟除虫菊酯类农药残留结果品 种（略）
3 讨论
气相色谱法是农药残留分析的主要方法〔3〕，具有操作简便、分析速度快、分离效能高、检测灵敏度高等优点，适合于中药中痕量农药的测定。使用气相色谱法，多种农药可以一次进样，得到完全的分离、定性和定量，配以高性能的选择性检测器，使分析速度更快，结果更可靠。气相色谱分析拟除虫菊酯类农药残留所用检测器一般为电子捕获检测器，其具备灵敏度高、稳定性和重复性好、线性范围宽、响应速度快以及操作简单、应用范围广等特点。药材中拟除虫菊酯类农药残留量检测的原理为样本用有机溶剂提取，经中性氧化铝、氟罗里硅土混合层析柱初步净化，然后将净化样本提取液分为数等份，再分别用SPE小柱精净化后ECD检测。本方法操作简便快捷、工效高，节省试剂、能源，对环境污染小，有利于保护环境及操作人员的健康，有助于评价与监测药材中菊酯类农药残留状况，为指导药材种植者合理而有效地使用农药提供了一定的依据。
参考文献：
〔1〕 Pang G F, Fan C L,Chan Y Z, et al．Rapid method for determination of multiple pyrethroid resies in fruits and vegetables by capillary column chromatography〔J〕.Chro-matogr A,1994, 667：348．
〔2〕 赵燕燕，孙启时，王文泽．中药材农药残留研究概况〔J〕.中药材，2001，24(7)：529．
〔3〕 张俊清，刘明生，邢福桑，等．近年来中药材农药残留的研究概况〔J〕.中国药学杂志，2003，38(1)：
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