❶ 阿司匹林的制備
制備乙醯水楊酸一般以水楊酸（鄰羥基苯甲酸）和乙酸酐為原料，通過酯化反應進行。加入2.0g（0.014mol）乾燥水楊酸和5ml乙酐理論產量2.52g。
1、實驗儀器及葯品：
儀器：單口燒瓶、球形冷凝管、量筒、溫度計、燒杯、玻璃棒、 吸濾瓶、布氏漏斗、水浴鍋、電熱套。
葯品：水楊酸、乙酸酐、濃硫酸（98%）、鹽酸溶液（1:2）、飽和碳酸鈉溶液、1% FeCl3溶液。
2、實驗原理：
制備乙醯水楊酸的方法是將水楊酸與乙酸酐作用，通過乙醯化反應，使水楊酸分子中酚羥基上的氫原子被乙醯基取代，生成乙醯水楊酸，為了加速反應的進行，通常加入少量濃硫酸作催化劑。濃硫酸的作用是破壞水楊酸分子中羥基與羥基間形成的氫鍵，從而使醯化反應較易完成。
主反應：
4計算：
N=m/M m(水楊酸)=2g M(水楊酸)=138
N(水楊酸)=2/138=0.014mol
N(阿司匹林)=N（水楊酸）=0.014mol
m(阿司匹林)=0.014*180=2.52g
(1)阿司匹林的參考文獻擴展閱讀：
實驗成功的關鍵:
1控制溫度（80-85℃持續加熱20min）、2反應物的用量（乙酸酐要過量）、3質子酸的作用（加濃硫酸）
實驗操作注意事項：
① 硫酸在加入的時候一定要緩慢，等待其反應之後再繼續加入，不然溶液會被碳化在加熱的時候有顏色
② 反應溫度在80℃左右，太低不反應，太高乙醯水楊酸發生一系列副反應。
③ 反應結束第一次加水時要少量多次加入，醋酸酐分解放熱，蒸汽溢出，防止溶液濺出。
④ 加入飽和碳酸鈉時要一邊加一邊攪拌，會產生大量氣泡，少量多次加完。
⑤ 加鹽酸酸化時，也要少量多次加完，如果沒有固體析出，可測一下PH，最佳為2-2.4。
參考文獻：網路-阿司匹林
❷ 阿司匹林的含量測定
阿司匹林含量測定綜述 08葯學1班：冉賢飛
阿司匹林片為常用的解熱、鎮痛葯，收載於(中國葯典2000年版)二部。原含量測定方法為酸、鹼中和滴定法。目前市場上流通的解熱、鎮痛葯物中，含阿司匹林或以阿司匹林為主葯的較多。除了中國葯典的原含量測定方法以外，針對各個劑型有多種含量測定的方法。如採用高效液相法測定其含量，可消除其他含有酸、鹼的物質對其測定的干擾，可更有效的控制制劑的質量。方法操作簡便，專一性強，結果准確。也有用數學模型進行計算的如近紅外漫反射技術，其原理是根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特徵值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)
1．阿司匹林及阿司匹林制劑的含量測定
阿司匹林及阿司匹林制劑的含量測定有多種方法，其中包括葯典所載的酸、鹼中和滴定法
及紫外分光光度法，高效液相法等。
1．1阿司匹林酸鹼滴定法：
直接滴定：方法：取本品0。4g，精密稱定，加中性乙醇20ml，溶解，加酚酞指示液3d，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定。每1ml滴定液相當於18。02mg 的C9H8O4
水解後剩餘滴定：方法：取本品1.5g，精密稱定加氫氧化鈉滴定液（0.5mol/l）50.0ml，混合，緩緩煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩餘的氫氧化鈉。
兩步滴定法：取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取片粉適量（約相當於阿司匹林），加中性乙醇20ml,振搖使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3d，滴加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）至溶液顯粉紅色。加定量過量的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）40ml，置水浴上加熱15min並時時振搖，迅速放冷至室溫，用硫酸滴定液（0.05mol/l）滴定剩餘的鹼。根據消耗的滴定液體積及滴定度計算含量
1．2阿司匹林制劑的電極法測定
儀器與試劑：電極電位和溶液酸度測試均使用pHs—loC型數字式酸度離子計；參比電極為232型飽和甘汞電極；試劑均為分析純，實驗用水為去離子水經高錳酸鉀處理後蒸餾而得。
電極制備：將載體物質三苄基錫辛酸酯20mgl聚氯乙烯（PVC）0．33g和增塑劑鄰硝基苯基辛醚o．65g溶解於四氫呋喃（THF）3g中，攪拌澄清後將其傾倒於40 mm×40 mm的水平玻璃板上。待THF揮發完後(約需l 2h)即得到具有彈性的PVC膜。用打孔器切下直徑10 mm的圓片並用含5％PVC的THF溶液粘於PVC電極桿端,放置數小時,晾乾後電極桿內充以0.1mol／L的水楊酸鈉溶液作為內參比溶液並以Ag／AgCl絲作為內參比電極導出至離子計。電極使用前需於0.01mol／l水楊酸鈉溶液中浸泡2h進行活化處理。電極及備用膜長期不使用時可洗凈後．置於氮氣氛圍下保存。在此條件保存，電極的各項性能指標至少可於5個月內維持穩定。
阿司匹林制劑的分析：待測樣品的處理： 阿司匹林易水解得到水楊酸根離子，且反應定量。因此，通過對水楊酸根離子的測定即可得出樣品中的阿司匹林含量。阿司匹林片(A)和復方阿司匹林片（B）均處理如下：將適量葯品(10片)研製成粉狀，精密稱取1—1．5g．在0.5mol／L NaOH溶液25m1中加熱迴流1h後過濾，定容至250 ml。吸取lOm1濾液，用稀硫酸調至pH 5．5，再用PH 5．5的磷酸鹽緩沖液定容至100 mI作為待瀾液。使用所配電極通過標准溶液法和樣品加入法．分別測定葯品A和B經前述處理後所得試樣中的水楊酸根離子濃度，通過換算得出葯劑中阿司匹林的含量
1．3 HPLC法測定阿司匹林片的含量
儀器與試葯 儀器：高效液相色譜儀；CLASS—LC工作站。色譜柱：ODS C18色譜柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。 試葯 阿司匹林對照品，甲醇(色譜純試劑)，冰醋酸、鹽酸(分析純試劑)。
取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量(約相當於阿司匹林10mg)，置100m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液適量，超聲使阿司匹林溶解，放冷至室溫，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5m1，置25m1量瓶中，加0．1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，格勻，取20ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取阿司匹林對照品適量，加0．1mol/l鹽酸溶液溶解並稀釋製成每l m1中約含阿司匹林20ul的溶液，取20ul同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。
1．4動力學光度法測定痕量乙醯水楊酸
原理：碘對Ce4+和As的氧化還原反應有明顯的催化作用，乙醯水楊酸和碘容易發生取代反應，使碘的濃度降低，導致碘的催化作用減弱，由此建立動力學光度法測定痕量乙配水楊酸的新方法。
儀器和試劑：721型分光光度計；PHS—3C酸度計；超級恆溫水浴。0．01mol/lCe(SO4)2 0．013mol/L AS2O3，5mol/l H2S04 , 5mg/l KI用時稀釋至0．25mg/l ;150mg/l乙醯水楊酸標准溶液用時稀釋至所需濃度；5％醋酸馬錢子鹼；實驗用水為二次蒸餾水。
實驗方法:於一系列25m1比色管中准確加入0．25mg/lKI溶液1．0m1，5mol/l H2S04溶液1．25m1，0．013mol/L AS2O3溶液1.0ml，乙酸水楊酸標准溶液(或樣品溶液)，加蒸餾水至25m1刻度線。搖勻並放人35土0．1度的水浴中，恆溫後加入0.01mol/l Ce〔S04)2 1.0ml，立即搖勻，迅速放回水浴中。反應10min後，加入0.5mol/l,0.5％的醋酸馬錢子鹼終止反應並與Ce4+—顯色，置於沸水浴中煮沸3min，取出冷卻至室溫。用1cm比色皿，在波長520nm處，以蒸餾水為參比，測定吸光度A。
2．以阿司匹林為主葯的含量測定
雖然其成分組成有差異，但大多仍是根據阿司匹林的化學或色譜性質加以分離並測定其含量。
2．1反相高效法相色譜法測定阿司匹林可待因片中阿司匹林含量
儀器和試劑：Hp-1050液相色譜儀及UV檢測器，HP3396積分儀。磷酸可待因對照品、阿司匹林對照品 。甲醇、醋酸鈉、冰醋酸均為分析純試劑，阿司匹林磷酸可待因復方制劑(試製品)。
液相色譜條件：色譜柱ODS C18(10mm，300mm×4mm) 流動相：甲醇—0．03mol/L—l醋酸鈉(冰醋酸調pH＝3．5)(1：2．5)；檢測波長：280nm；流速：1ml/min.
測定方法
混合對照品溶液配製 准確稱取在105℃乾燥至恆重的磷酸可待因對照品適量。用水溶解，配製成濃度為0.8mol/l的溶液。准確稱取阿司匹林對照品約40ml置10mL容量瓶中。加入甲醇2—3mL，溶解，精密加入上述磷酸可待因溶液1.0mL，用水定容至刻度，搖勻即得。
供試品溶液配製 精確稱取樣品細粉適量(約相當磷酸可待因8mg阿司匹林400mg)置100mL容量瓶中，加入25％甲醇溶液50mL，超聲溶解5min。用25％甲醇溶液稀釋至刻度，格勻。經0.45um微孔濾膜濾過，取續濾液為供試品溶液.
測定 精密吸取混合對照品溶液和供試品溶液各10uL，分別注入液相色譜儀中。記錄峰面積。根據混合對照品溶液中磷酸可待因和阿司匹林的峰面積，計算出供試品溶液中二者的含量.
2．2小兒退熱靈片紫外摺合光譜測定
原理：摺曲線分析法是一種數學變換方法(它的數學屬性是一種新的復合導數變換)。它根據諧波分析原理，將光譜吸收曲線看作是多個數學分量加權而成。由於它提供的信息量大，可以顯示吸收曲線的細微差異，以減少相似組分的數學相關性，所以在物質定性和混合物定量方面具有明顯的優點。
儀器與試葯：UV／VIS W型裙合光譜儀及裙合光譜軟體；阿司匹林(1)對照品(含量99．89％)、苯巴比妥(2)對照品(含量99．92％)和輔料(佳木斯化學制葯廠)；小兒退熱靈片
方法與結果：對照品溶液的配製：分別精密稱取1、2對照品適量，用0．1mol／LNaOH溶液(溶劑)溶解稀釋製成1mg／m1的儲備液。再用溶劑稀釋製成適當濃度的溶液(約120ug／m1，22．0ug／m1，使1和2的吸收度在0.2—0．8)，備用。模擬樣品的配製 按原黑龍江地方標准葯品處方比例稱取1、2與適量的輔料混勻後，精密稱取0．2g置小燒杯中，用溶劑溶解並定容至100m1，靜置10min，再取5m1稀釋至250m1。分別吸取16、17、18、19和20m1置各25m1量瓶中，用溶劑定容，得1濃度為20—25ug／m1、2濃度為2．0—2．5ug／m1的模擬樣品溶液(使1和2的吸收度在0．2—1．2)，共5份。
樣品測定：取本品12片，精密稱定，研細，精密稱取細粉適量(約相當於10．110g，20．011g)，用少量溶劑溶解後定容至50m1。按「2．3」項下方法選定的最佳摺合區間(245—295nm)，經摺合光譜自動採集該區間的光譜信息，以兩組分定量分析系統軟體進行裙合運算，並計算得含量
2．3近紅外漫反射技術測定精氨酸阿司匹林的含量
原理：近紅外定量分析需要一個待測成分已知的標准樣品集(簡稱標樣集)，根據標樣集中樣品的近紅外光譜運用化學計量學方法建立光譜特徵值(如吸光度)與待測成分之間的數學關系(簡稱數學模型)。當測定未知樣品時，只需測定該樣品的近紅外光譜，然後用已建好的數學模型預測出待測成分的含量。與常規的光譜定量分析不同之處是，近紅外光譜分析時所用樣品可以不經預處理，通過求解光譜矩陣與待測成分的濃度矩陣來建立數學模型，進行定量。檢測固體樣品一般採用漫反射技術，對於液體樣品的檢測用透射方法。建立數學模型的方法主要有：多元線性回歸、主成分法、偏最小二乘法等。貼演算法相對而言是一種較新的多元數據處理技術，它與逐步回歸、主成分回歸的顯著差異在於考慮全譜區各波長是光譜參數的同時，還兼顧了被分析樣品內部各成分之間的關系，因此在NIR分析中得到廣泛應用。
儀器：Bruker公司VECTOR22/N近紅外光譜儀,帶漫反射光纖探頭波長區間4000-11000cm-1
樣品: 精氨酸阿司匹林固體粉末含阿司匹林48．0％-53．0％, 蔗糖酯(片劑輔料，作為潤滑劑)
實驗方法：用1／1000扭力天平準確稱取不同比例的精氨酸阿司匹林與蔗糖酯，共10份，分別混合均勻，用壓片機壓片，得到精氨酸阿司匹林含量不同的片劑(以此含量做為精氨酸阿司匹林片的理論含量一真值)，每種各100片。從每種100片中隨機選取10片，用儀器的漫反射光纖探頭壓住葯片，每片正反面各測1次，取平均光譜做為樣品光譜。掃描區間為4000-11000cm-1，解析度為8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2軟體分析，光譜數據採用加性散射校正預處理，以消除葯片表面不同引起的誤差，即可得到測量值。
2．4阿司匹林精氨酸鹽注射液含量測定
儀器與試葯： 儀器 79—l電磁攪拌儀；紫外—可見分光光度計。精氨酸，阿司匹林，其餘試劑均為分析純。
標准曲線的繪制：精密稱取阿司匹林結晶250．0 mg，懸浮於250mL蒸餾水中，在40一50度水浴中不斷攪拌至溶解，冷卻後移入500 ml量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻。精密吸取l，2，3，4，5mL分別置於50 mL量瓶中，加25mL蒸餾水，用o．1mol/LNaOH溶液調節pH至9一10，在沸水浴中加熱5min，冷卻後，用0.1mol/l鹽酸溶液調節pH至3.0一4.0，加5滴硫酸鐵銨指示液，再加蒸餾水至刻度，搖勻。在530 nm波長處測定吸收度A。線性回歸得方程.
測定含量：精密稱取阿司匹林精氨酸鹽400．0 mg置l00mL量瓶中，加蒸餾水溶解，稀釋至刻度，搖勻，過濾。取續濾液5mL，置50 mL量瓶中，在沸水浴中加熱數分鍾，冷卻，加25mL蒸餾水，以下同標准曲線項下處理，在530 nm波長處測定吸收度A，計算阿司匹林精氨酸鹽的含量。阿司匹林精氨酸鹽的含量＝(測定值／稱量值)×loo％，代入數據求得阿司匹林精氨酸鹽的含量.
3．阿司匹林體內葯物分析：
3．1反相高效波相色譜法測定阿司匹林血葯濃度
1 儀器與試葯：Waters2690高效液相色譜儀，配置有996二極體陣列檢測器及Millennium數據處理系統；旋渦混合器(上海青浦滬西儀器廠)；TGL—16高速離心機(上海醫用儀器廠)。 水楊酸、苯甲酸對照品(中國葯品生物製品檢定所)；磷酸為分析純，乙睛為色譜純；水為超純水。
色譜條件：色譜柱為Diamonsil C18柱(4．6mm×250mm，5um)，流動相為甲酵—乙睛—0．2％磷酸(18：32：50)，檢測波長為237nm，流速為1.0ml／min。
溶液配製： 精密稱取10．10mg水楊酸對照品，用甲酵溶解，並定容至10ml，得到1．010mg／L水楊酸的儲備液，並用甲醇稀釋成不同濃度的系列溶液。精密稱取10．44mg苯甲酸，用甲酵溶解，並定容至10ml，得到1．044mg/l苯甲酸的儲備液。取lml儲備液，用甲醇稀釋至loml，得到104．4ug／ml的內標工作液。
樣品處理與測定：精密量取血清樣品0．5nl，加入內標苯甲酸溶液(104．4ug／m1)50ul，乙睛2ml，旋渦振盪2min，15000r／min離心5min，取上清夜20ul，在上述色譜條件下進樣，分別記錄內標與樣品的色譜圖與峰面積。按外標法以峰面積計算，即得。
討論
阿司匹林及其制劑有多種分析方法，但有其共同點。HPLC分析中，檢測柱一般多採用C18柱，檢測波長為280左右。滴定法都是根據葯物中含游離羧酸的酸性進行滴定，或水解後用酸回滴。其他以數學模型等方法進行的測量，也都是基於阿司匹林的化學結構和性質。
參考文獻：
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適用於解熱、緩解炎性疼痛作用明顯，故可用於急、慢性風濕性關節炎、痛風性關節炎及癌性疼痛；也可用於滑囊炎、腱鞘炎及關節囊炎等；能抗血小板聚集，故可防止血栓形成，但療效不如乙醯水楊酸；治療Behcet綜合征，退熱效果好；用於Batter綜合征，療效尤為顯著；用於膽絞痛、輸尿管結石引起的絞痛有效；對偏頭痛也有一定療效，也可用於月經痛。
注意事項
1.常見的不良反應有胃腸道反應（惡心、嘔吐、腹痛、腹瀉、潰瘍，有時並引起胃出血及穿孔）。飯後服用本品膠囊劑，可減少胃腸道反應。
2.中樞神經系統症狀（頭痛、眩暈等）的發生率也不低（20％～50％），若頭痛持續不減，應停葯。
3.可引起肝功能損害（出現黃疸、轉氨酶升高）。
4.抑製造血系統（粒細胞減少等，偶有再生障礙性貧血）。
5.過敏反應：常見的有皮疹、哮喘。與乙醯水楊酸有交叉過敏性，對後者過敏者本品忌用。
6.有報道，與氨苯喋啶合用可引起腎功能損害。
7.潰瘍病、震顫麻痹、精神病、癲癇、支氣管哮喘病人，腎功能不全者以及孕婦忌用；兒童對本品較敏感，有用本品後因激發潛在性感染而死亡者，故忌用。
8.外用軟膏只適用於無破損皮膚表面，忌用於皮膚損傷或開放性創口處。
葯物相互作用
（1）本品與對乙醯氨基酚長期合用，可增加腎臟毒副作用。與其他非甾體消炎葯合用時，消化道潰瘍的發病率增高。
（2）與阿司匹林或其他水楊酸鹽同時應用，不能增加療效，而腸胃道副作用明顯增多，並可增加出血傾向。 （3）飲酒或與皮質激素、促腎上腺皮質激素同用，可增加胃腸道潰瘍或出血傾向。
（4）與肝素、口服抗凝葯、溶栓葯合用時，有增加出血傾向的潛在危險。
（5）與氨苯蝶啶合用時可致胃功能減退。
（6）與秋水仙鹼、磺吡酮合用時可增加胃腸潰瘍和出血危險。
飲食禁忌
1、忌以果汁或清涼飲料服消炎痛
果汁或清涼飲料的果酸容易導致葯物提前分解或溶化，不利於葯物在小腸內的吸收，而大大降低葯效，而且消炎痛本來對胃粘膜就有刺激作用，果酸則可加劇對胃壁的刺激，甚至造成胃粘膜出血。
2、飲酒前後不可服用消炎痛
因酒精能增加胃酸分泌，並且兩者都能使胃粘膜血流加快，如果合用可加重胃粘膜的損害，導致胃出血。
3、服消炎痛忌過食酸性食物
因為消炎痛為有機酸類葯物，對胃粘膜有直接刺激作用，與酸性食物（醋、酸菜、鹹菜、魚、山楂、楊梅等）同服可增加對胃的刺激。
4、消炎痛忌飯前服用
消炎痛對胃粘膜有刺激作用，如飯前空腹服用，葯物直接與胃粘膜接觸，可加重胃腸反應，因此應在飯後服用。
5、忌以茶水服用消炎痛
因茶葉中含有鞣酸、咖啡因及茶鹼等成分，咖啡因有促進胃酸分泌的作用，可加重消炎痛對胃的損害。
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葯物禁忌
1、消炎痛與阿斯匹林不宜合用
因為阿斯匹林能使消炎痛在胃腸道的吸收下降，血葯濃度降低，作用減弱，同時又可增強其對消化道的刺激，可能引起出血，故兩葯應避免合用或慎用。胃潰瘍病患者更應嚴禁合用。
2、消炎痛不宜與保泰松或強的松合用
因為消炎痛是非甾體鎮痛葯，實踐證明它可增強保泰松與皮質激素的致潰瘍作用，故一般不宜並用。
3、活動性消化道潰瘍、腎功能不全、對非甾體類抗炎葯物過敏者、震顫麻痹、癲癇、精神病患者，孕婦、哺乳婦女及兒童。
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消炎痛副作用
一、過敏反應：服葯後可引起口周、舌和四肢麻木，突然心裡難受、頭痛惡心、語言不利、全身顫動、不能自控，甚至暈倒。有的發生全身血管性浮腫、皮疹。亦有病人出現哮喘樣發作。故凡有過敏體質及哮喘病人均不宜使用消炎痛。過敏反應多於服葯後1 ～2 小時出現，也有的長達3 天者。
二、消化系統：消炎痛對胃腸道有明顯的刺激和誘發潰瘍作用，並有引起胃腸粘膜糜爛和潰瘍出血的危險。發生機理除葯物直接刺激外，是消炎痛抑制了前列腺的合成，胃粘膜屏障受到破壞而導致粘膜發生炎症、壞死及潰瘍。因此有胃、腸道病史者不宜服用消炎痛。對需長期使用消炎痛的患者應定期作大便潛血試驗，另外，消炎痛還會引起暫時性的黃疸、轉氨酶升高，但程度較輕。
三、循環系統：消炎痛能減少速尿及其它利尿劑的降壓作用，能抵消心得安的降壓效果，從而使血壓升高。另外，由於消炎痛可顯著地抑制前列腺素的合成，能使胎兒動脈導管提前閉合，故對高血壓及妊娠期婦女不宜應用。
四、血液系統：消炎痛對造血系統功能有抑製作用，可誘發粒細胞缺乏和再生障礙性貧血；能引起血小板的減少和影響血小板的功能而導致出血。另外，消炎痛可通過自體免疫而產生溶血性貧血。有出血傾向者禁用。
五、泌尿系統：有人用消炎痛治療慢性腎小球腎炎，結果是尿蛋白增加、面部浮腫加重，停葯數天後症狀好轉。新生兒在接受大劑量消炎痛治療時可引起輕度腎功能不全，表現為尿量減少，血清肌酐暫時性升高。故大多數學者認為腎功能減退者應慎用。
六、神經系統：可出現前額頭痛、眩暈、個別出現躁動、四肢強直、言語紊亂、哭笑不休、睜眼張口困難等精神障礙。停葯後好轉。
七、其它：可有耳鳴、耳聾、角膜混濁、眼運動障礙、復視，停葯後消失，並可導致生育婦女不孕或分娩推遲及早產嬰兒並發症增加。
❹ 阿司匹林的合成實驗設計有些什麼樣的參考文獻
可以去學校的網上圖書館免費下載，或者是在文獻期刊網是輸入關鍵字（阿司匹林、合成等）搜索之後就會得到
❺ 誰知道阿司匹林論文怎麼寫
http://www.lunwentianxia.com/lwkey_new_32856/ 再者可以在谷歌和網路上輸入阿司匹林論文搜啊，有好多的，祝你寫作成功。
❻ 阿司匹林生產過程和設備
寫論文的話,尤其是這類專業性質很強的,我建議你找參考文獻到中國期刊網去,那裡面國內外的專業著作和學術論文1都有的,很權威的.