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B. 大學實驗室乙酸乙酯的制備的論文
關於乙酸乙酯的制備
摘要:乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物與乙醇反應製取,也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應來合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
關鍵詞:乙酸 乙醇 濃硫酸 乙酸乙酯
引言:乙酸乙酯又稱醋酸乙酯。純凈的乙酸乙酯是無色透明具有刺激性氣味的液體,是一種用途廣泛的精細化工產品,具有優異的溶解性、快乾性,用途廣泛,是一種非常重要的有機化工原料和極好的工業溶劑,被廣泛用於醋酸纖維、乙基纖維、氯化橡膠、乙烯樹脂、乙酸纖維樹酯、合成橡膠、塗料及油漆等的生產過程中。其主要用途有:作為工業溶劑,用於塗料、粘合劑、乙基纖維素、人造革、油氈著色劑、人造纖維等產品中;作為粘合劑,用於印刷油墨、人造珍珠的生產;作為提取劑,用於醫葯、有機酸等產品的生產;作為香料原料,用於菠蘿、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。我們所說的陳酒很好喝,就是因為酒中含有乙酸乙酯。乙酸乙酯具有果香味。因為酒中含有少量乙酸,和乙醇進行反應生成乙酸乙酯。因為這是個可逆反應,所以要具有長時間,才會積累導致陳酒香氣的乙酸乙酯。
一、實驗原理
酯化反應為可逆反應,提高產率的措施為:一方面加入過量的乙醇,另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水,促進平衡向生成酯的方向移動。
溫度應控制在110~120℃之間,不宜過高,因為乙醇和乙酸都易揮發。
這是一個可逆反應,生成的乙酸乙酯在同樣的條件下又水解成乙酸和乙醇。為了獲得較高產率的酯,通常採用增加酸或醇的用量以及不斷移去產物中的酯或水的方法來進行。本實驗採用迴流裝置及使用過量的乙醇來增加酯的產率。
反應完成後,沒有反應完全的CH3COOH CH3CH2OH及反應中產生的H2O分別用飽和Na2CO3,飽和Cacl2及無水Na2SO4(固體)除去。
二、工藝流程
投料→迴流→蒸餾→洗滌→萃取→乾燥→精餾→計算產率
三、儀器與試劑
1、儀器:鐵架台、圓底燒瓶、(帶支管)蒸餾燒瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、溫度計、分液漏斗、小三角燒瓶、燒杯。
2、試劑:冰醋酸、95%乙醇、飽和Na2CO3溶液、飽和Nacl溶液,固體無水Na2SO4、沸石、飽和Cacl2溶液。
四、實驗步驟
1、制備
在50ml圓底燒瓶中加入19ml無水乙醇、12ml冰醋酸和2ml濃硫酸,加入幾粒沸石,搖勻後,裝上球形冷凝管,在電熱套上小火加熱,迴流30min後停止加熱,冷卻後,取下球形冷凝管,裝上蒸餾頭,將儀器改裝成普通的整流裝置,加熱蒸餾,至流出液體體積約為反應物總體積的1/2為止。
2、純化
餾出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在搖動下,緩緩的加入飽和碳酸鈉溶液約10ml,直至無二氧化碳氣體溢出,然後移入分液漏斗中,充分振搖(注意及時放氣),靜止後,分去下層水相,酯層用10ml飽和食鹽水洗滌後,在分別用10ml飽和氯化鈣溶液洗滌兩次,棄去下層液,酯層自漏洞上口倒入乾燥的50ml錐形瓶中,用無水硫酸鎂乾燥30min。
將乾燥過的乙酸乙酯濾入干凈的蒸餾瓶中,加入沸石後在電熱套上進行蒸餾,收集73-78℃的餾分。
純乙酸乙酯的沸點為77.06℃,折射率為1.3723。
1 2 3 4
乙醇(ml) 19 19 12 12
乙酸(ml) 12 12 19 12
濃硫酸(ml) 2 2 2 2
反應時間(min) 45 30 30 30
五、實驗裝置
六、實驗結果
乙醇(ml) 19 19 12 12
乙酸(ml) 12 12 19 12
反應時間(min) 45 30 30 30
乙酸乙酯(ml) 11.30 13.03 12.07 9.43
產率(%) 52.87 60.96 60.01 44.12
折光率 1.3702 1.3730 1.3732 1.4647
計算產率 產率=或產率=
七、總結
在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制備乙酸乙酯的方法比較簡單易行。但是酯化反應為可逆反應,因此需要尋找更好的設計法案來提高產率。
我們可以用以下措施提高產率:一方面加入過量的乙醇,另一方面在反應過程中不斷蒸出生成的產物和水,促進平衡向生成酯的方向移動。但是,酯和水或乙醇的共沸物沸點與乙醇接近,為了能蒸出生成的酯和水,又盡量使乙醇少蒸出來,可以採用了較長的分餾柱進行分餾。但由於實驗室條件有限,實驗中沒有使用分餾柱,給實驗留下不足。
C. 乙酸乙酯工藝圖
目前世界上工業乙酸乙酯主要制備方法有乙酸酯化法、乙醛縮合法、乙烯加成法和乙醇脫氫法等。傳統的乙酸酯化法工藝在國外被逐步淘汰,而大規模生產裝置主要是乙醛縮合法和乙醇脫氫法,在乙醛原料較豐富的地區萬噸級以上的乙醛縮合法裝置得到了廣泛的應用。乙醇脫氫法是近年開發的新工藝,在乙醇豐富且低成本的地區得到了推廣。最新的乙酸乙酯生產方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亞邁拉庫地區採用日本昭和電工專利技術建成了50 kt/a生產裝置。
(1)乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
(2) 乙醛縮合法
在催化劑乙醇鋁的存在下,兩個分子的乙醛自動氧化和縮合,重排形成一分子的乙酸乙酯。
2CH3CHO→CH3COOCH2CH3
乙醛 乙酸乙酯
該方法20世紀70年代在歐美、日本等地已形成了大規模的生產裝置,在生產成本和環境保護等方面都有著明顯的優勢。
(3)乙醇脫氫法
採用銅基催化劑使乙醇脫氫生成粗乙酸乙酯,經高低壓蒸餾除去共沸物,得到純度為99.8%以上乙酸乙酯。
2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2
乙醇 乙酸乙酯 氫
(4) 乙烯加成法
在以附載在二氧化硅等載體上的雜多酸金屬鹽或雜多酸為催化劑的存在下,乙烯氣相水合後與氣化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。
CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3
乙烯 乙酸 乙酸乙酯
該反應乙酸的單程轉化率為66%,以乙烯計乙酸乙酯的選擇性為94%。Rhone-Poulenc 、昭和電工和BP等跨國公司都開發了該生產工藝。
D. 有沒有人做過年產10000噸乙酸乙酯車間工藝設計的畢業論文急需cad圖
乙酸乙酯的制備極其成分
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原料組成A:B(質量)=54:20
F. 乙酸乙酯制備設計圖
乙酸酯化法
乙酸酯化法是傳統的乙酸乙酯生產方法,在催化劑存在下,由乙酸和乙醇發生酯化反應而得。
CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇乙酸乙酸乙酯水
反應除去生成水,可得到高收率。該法生產乙酸乙酯的主要缺點是成本高、設備腐蝕性強,在國際上是屬於被淘汰的工藝路線。
G. 求反應工程乙酸乙酯反應課程設計的反應器裝配圖
反應工程乙酸乙酯反應課程設計的反應器裝配圖
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H. 化工廢水處理工藝問題:數據在下面,應該採用什麼工藝啊,做畢業設計,真是不知道從哪下手,求指點,謝謝
如果是化工廢水,那必然BOD很低,不能用簡單的生物法來做,肯定要用物理化學的方法來處理,這一點數據就遠遠不夠了,得分析是什麼產生的廢水。一般的思路無非是絮凝--沉澱--萃取等,基本涉及不到生物法。