1. 生育酚乙酸酯的DL-維生素E的合成
將7.8g 2,3,5-三甲基對苯二酚、6.8g無水氯化鋅和lmL冰醋酸加入到20mL二氯甲烷和5mL二異丙醚的混合溶劑中,在室溫下攪拌均勻;在3h內滴加95%的異植醇15.6g,滴完後再攪拌30min;反應結束後,減壓除去溶劑,把得到的赤褐色油狀物溶於150mL己烷中,依次用2%的NaOH溶液和飽和食鹽水洗滌,用芒硝乾燥後減壓除去溶劑,得到紅橙色油狀的粗製生育酚22.1g,收率99%,純度95%。用分子蒸餾法處理粗製品得無色油狀精製生育酚18.9g,收率88%。
將25g上述產品溶於50mL醋酐中,加入12.5g醋酸鈉和1.25g金屬鈉,在90~100℃下攪拌3.5h。乙醯化後,加入200mL己烷抽提,抽提液依次用1%NaOH溶液、水、飽和食鹽水洗滌。用硫酸鎂脫水後,除去己烷得26.2g粗維生素E醋酸酯。對粗品進行真空蒸餾,收集165~170℃的餾分,得20.5g維生素E醋酸酯,純度97.3%,蒸餾收率78.0%。1天然維生素E的制備
(1)提取法。以C1-C4的低碳醇或含5%-15%C3-C5低碳酮的醇酮混合物為抽提劑,從植物油中提取。如在100g粗棕櫚油中加入50mL的甲醇,在45℃下振盪萃取,於-20- -10℃下取甲醇相冷凍過夜,過濾除去析出的甾醇和脂肪酸類結晶,母液蒸餾除去甲醇得維生素E濃縮液,含量11%。
(2)酯化法。以油脂脫臭工序中的脫臭餾出物為原料,用多元醇酯化其中的脂肪酸,並用水蒸氣蒸餾法除去酯而得濃縮物。如在1000g大豆油脫臭餾出物(酸值68.8,皂化值133,碘值152中加入當量酸值1.1倍(41.4g)的甘油,用二甲苯迴流酯化(240℃)至酸值降為0.5為止,脫去溶劑有用水蒸氣蒸餾出酯化物(在400pa下),蒸餾過程中游離的酸在用甘油酯化,最後蒸餾得到濃縮物,含量56.3%,收率達64.8%。
也可用皂化法,酶法等方法。
2. 為什麼要將維生素A和維生素E製成酯類化合物
維生素A的分子結構中,含有共軛多烯醇的側鏈,其化學性質不穩定,易被氧化,長制備成酯類化合物,提高穩定性,易保存。
3. 大豆維生素E是如何加工的
隨著維生素E用途的擴展,人們研究維生素E的積極性空前高漲。80年代以來,有關天然維生素E的提取和精製方面的文獻更是屢見報道。這些方法大體可歸納為:溶劑萃取法、化學處理法、吸附與離子交換法、層析法等。
生產天然維生素E的主要原料是植物油廠生產高級精煉油(如色拉油、高級烹調油)的剩餘物—脫臭餾出物,通過一系列技術加工生產所得,其生產工藝流程如圖所示。
圖18 天然維生素E生產工藝流程圖
4. 維生素AD膠丸的生產工藝,畢業論文
【葯品名稱】 通用名:維生素AD膠丸 曾用名: 商品名: 英文名:Vitamin A and D Capsules 漢語拼音:Weishenɡsu AD Jiɑowɑn 本品為復方制劑,其組分為:每丸含維生素A 3000單位和維生素D 300單位。 【性狀】本品為膠丸,內含黃色或深黃色油狀液。 【作用類別】 【葯理毒理】維生素A和D是人體生長發育的必須物質,尤其對胎兒、嬰幼兒的發育,上皮組織的完整性,視力,生殖器官,血鈣和磷的恆定,骨骼、牙的生長發育有重要作用。 【葯代動力學】 【適應症】1.治療佝僂病和夜盲症。2.治療小兒手足抽搐症。3.預防維生素AD缺乏症。 【用法和用量】口服:1.成人:一次1丸,一日1~2次。2.兒童:用量請咨詢醫生。 【不良反應】按推薦劑量服用,無不良反應。 【禁忌】慢性腎衰竭、高鈣血症、高磷血症伴腎性佝僂病禁用。 【注意事項】應按推薦劑量適用,不可超量服用。 【孕婦及哺乳期婦女用葯】1.高鈣血症孕婦可伴有對維生素D敏感,功能上又能抑制甲狀旁腺活動,以致嬰兒有特殊面容、智力低下及患遺傳性主動脈弓縮窄。2.全母乳喂養嬰兒易發生維生素D缺乏,皮膚黝黑母親嬰兒尤易發生。嬰兒對維生素D敏感性個體間差異大,有些嬰兒對小劑量維生素D即很敏感。3.妊娠期對維生素A需要量略增多,但每日不宜超過6000單位。孕婦攝入大量維生素A時有可能引起胎兒畸形,如泌尿道畸形、生長遲緩、早期骨骺癒合等。維生素A能從乳汁分泌,乳母攝入增加時,應注意嬰兒自母乳中攝取的維生素A量。妊娠動物服用過量維生素A可能致胎仔中樞神經系統、脊柱、肋骨、心臟、眼及泌尿道畸形。有維生素A過量攝入,並可能合並早期妊娠者,應作妊娠試驗,並測血中維生素A含量。維生素A過量期應避孕。妊娠婦女如有維生素A攝入過量中毒,應進行有無胎兒致畸風險的咨詢。 【兒童用葯】嬰幼兒對大量或超量維生素A較敏感,應謹慎使用。 【老年患者用葯】 老年人長期服用維生素A,可能因視黃基醛廓清延遲而致維生素A過量。 【葯物相互作用】 1.口服避孕葯可提高血漿維生素A的濃度。2.維生素E可促進本品中維生素A的吸收,增加肝內貯存量,加速利用和降低毒性,但服用大量維生素E可耗盡維生素A在體內的貯存。3.制酸葯(如氫氧化鋁)可使小腸上段膽酸減少,影響本品中維生素A的吸收。4.大量維生素A與抗凝葯(如香豆素或茚滿二酮衍生物)同服,可導致凝血酶原降低。5.考來烯胺、礦物油、新黴素、硫糖鋁能幹擾本品中的維生素A的吸收。6.不應與含大量鎂、鈣的葯物合用,以免引起高鎂、高鈣血症。 【葯物過量】 長期或過量服用可產生慢性中毒,早期表現為骨關節疼痛、腫脹、皮膚瘙癢、口唇乾裂、軟弱、發熱、頭疼、嘔吐、便秘、腹瀉、惡心等。 【規格】 【貯藏】避光、密封,陰涼乾燥處保存。 【包裝】
滿意請採納
5. 食品中維生素e含量檢驗為什麼要用脫醛乙醇
第一篇高效液相色譜法2原理樣品中的維生素A及維生素E經皂化提取處理後,將其從不可皂化部分提取至有機溶劑中.用高效液相色譜法C18反相柱將維生素A和維生素E分離,經紫外檢測器檢測,並用內標法定量測定.最小檢出量分別為VA:0.8ng;α-E:91.8ng;γ-E:36.6ng;δ-E:20.6ng. 3試劑實驗用水為蒸餾水.試劑不加說明為分析純. 3.1無水乙醚:不含有過氧化物. 3.1.1過氧化物檢查方法:用5mL乙醚加1mL 10%碘化鉀溶液,振搖1min,如有過氧化物則放出遊離碘,水層呈黃色或加4滴0.5%澱粉液,水層呈藍色.該乙醚需處理後使用. 3.1.2去除過氧化物的方法:重蒸乙醚時,瓶中放入純鐵絲或鐵末少許.棄去10%初餾液和10%殘餾液. 3.2無水乙醇:不得含有醛類物質. 3.2.1檢查方法:取2mL銀氨溶液於試管中,加入少量乙醇,搖勻,再加入10%氫氧化鈉溶液,加熱,放置冷卻後,若有銀鏡反應則表示乙醇中有醛. 3.2.2脫醛方法:取2g硝酸銀溶於少量水中.取4g氫氧化鈉溶於溫乙醇中.將兩者傾入1L乙醇中,振搖後,放置暗處兩天(不時搖動,促進反應),經過濾,置蒸餾瓶中蒸餾,棄去初蒸出的50mL.當乙醇中含醛較多時,硝酸銀用量適當增加. 3.3無水硫酸鈉. 3.4甲醇:重蒸後使用. 3.5重蒸水:水中加少量高錳酸鉀,臨用前蒸餾. 3.610%抗壞血酸溶液(m/V):臨用前配製. 3.71∶1氫氧化鉀溶液. 3.810%氫氧化鈉溶液(m/V). 3.95%硝酸銀溶液(m/V). 3.10銀氨溶液:加氨水至5%硝酸銀溶液中,直至生成的沉澱重新溶解為止,再加10%氫氧化鈉溶液數滴,如發生沉澱,再加氨水直至溶解. 3.11維生素A標准液:視黃醇(純度85%)或視黃醇乙酸酯(純度90%)經皂化處理後使用.用脫醛乙醇溶解維生素A標准品,使其濃度大約為1mL相當於1mg視黃醇.臨用前用紫外分光光度法標定其准確濃度. 3.12維生素E標准液:α-生育酚(純度95%),γ-生育酚(純度95%),δ-生育酚(純度95%).用脫醛乙醇分別溶解以上三種維生素E標准品,使其濃度大約為1mL相當於1mg.臨用前用紫外分光光度法分別標定此三種維生素E的准確濃度. 3.13內標溶液:稱取苯並〔e〕芘(純度98%),用脫醛乙醇配製成每1mL相當於10μg苯並〔e〕芘的內標溶液. 3.14pH1~14試紙. 4儀器和設備4.1實驗室常用設備. 4.2高壓液相色譜儀帶紫外分光檢測器. 4.3旋轉蒸發器. 4.4高速離心機4.4.1小離心管:具塑料蓋1.5~3.0mL塑料離心管(與高速離心機配套). 4.5高純氮氣. 4.6恆溫水浴鍋. 4.7紫外分光光度計. 5操作步驟5.1樣品處理5.1.1皂化稱取1~10g樣品(含維生素A約3μg,維生素E各異構體約為40μg)於皂化瓶中,加30mL無水乙醇,進行攪拌,直到顆粒物分散均勻為止.加5mL 10%抗壞血酸,苯並〔e〕芘標准液2.00mL,混勻.加10mL1:1氫氧化鉀,混勻.於沸水浴上迴流30min使皂化完全.皂化後立即放入冰水中冷卻. 5.1.2提取5.1.2.1將皂化後的樣品移入分液漏斗中,用50mL水分2~3次洗皂化瓶,洗液並入分液漏斗中.用約100mL乙醚分兩次洗皂化瓶及其殘渣,乙醚液並入分液漏斗中.如有殘渣,可將此液通過有少許脫脂棉的漏斗濾入分液漏斗.輕輕振搖分液漏斗2min,靜置分層,棄去水層. 5.1.3洗滌5.1.3.1用約50mL水洗分液漏斗中的乙醚層,用pH試紙檢驗直至水層不顯鹼性(最初水洗輕搖,逐次振搖強度可增加). 5.1.4濃縮5.1.4.1將乙醚提取液經過無水硫酸鈉(約5g)濾入與旋轉蒸發器配套的250~300mL球形蒸發瓶內,用約10mL乙醚沖洗分液漏斗及無水硫酸鈉3次,並入蒸發瓶內,並將其接至旋轉蒸發器上,於55℃水浴中減壓蒸餾並回收乙醚,待瓶中剩下約2mL乙醚時,取下蒸發瓶,立即用氮氣吹掉乙醚.立即加入2.00mL乙醇,充分混合,溶解提取物. 5.1.5將乙醇液移入一小塑料離心管中(4.4.1),離心5min(5000rpm).上清液供色譜分析.如果樣品中維生素含量過少,可用氮氣將乙醇液吹乾後,再用乙醇重新定容.並記下體積比. 5.2標准曲線的制備5.2.1維生素A和維生素E標准濃度的標定方法取維生素A和各維生素E標准液若干微升,分別稀釋至3.00mL乙醇中,並分別按給定波長測定各維生素的吸光值.用比吸光系數計算出該維生素的濃度.測定條件如下表所示. 表1 標 准 加入標準的量 s,μl 比吸光系數波 長 λ,nm 視 黃 醇 γ-生育酚 δ-生育酚 α-生育酚 10.00 100.0 100.0 100.0 1835 71 92.8 91.2 325 294 298 298 濃度計算: 5.2.2標准曲線的制備本方法採用內標法定量.把一定量的維生素A、γ-生育酚、α-生育酚、δ-生育酚及內標苯並〔e〕芘液混合均勻.選擇合適靈敏度,使上述物質的各峰高約為滿量程70%,為高濃度點.高濃度的1/2為低濃度點(其內標苯並〔e〕芘的濃度值不變),用此二種濃度的混合標准進行色譜分析,結果見色譜圖.維生素標准曲線繪制是以維生素峰面積與內標物峰面積之比為縱坐標,維生素濃度為橫坐標繪制,或計算直線回歸方程.如有微處理機裝置,則按儀器說明用二點內標法進行定量. 本方法不能將β-E和γ-E分開,故γ-E峰中包含有β-E峰. 5.3高效液相色譜分析5.3.1色譜條件(推薦條件) 5.3.1.1預柱:ultrasphere ODS 10μm,4mm×4.5cm. 5.3.1.2分析柱:ultrasphere ODS 5μm,4.6mm×25cm. 5.3.1.3流動相:甲醇∶水=98∶2.混勻.於臨用前脫氣. 5.3.1.4紫外檢測器波長:300nm.量程0.02. 5.3.1.5進樣量:20μL. 5.3.1.6流速:1.7mL/min. 5.4樣品分析取樣品濃縮液20μL,待繪制出色譜圖及色譜參數後,再進行定性和定量. 5.4.1定性:用標准物色譜峰的保留時間定性. 5.4.2定量:根據色譜圖求出某種維生素峰面積與內標物峰面積的比值,以此值在標准曲線上查到其含量.或用回歸方程求出其含量. 6計算 式中:X2——某種維生素的含量,mg/100g;C——由標准曲線上查到某種維生素含量,μg/mL;V——樣品濃縮定容體積,mL;m——樣品質量, g. 用微處理機二點內標法進行計算時,按其計算公式計算或由微機直接給出結果. 7結果的允許差同一實驗室,同時測定或重復測定結果相對偏差絕對值≤10%. 第二篇比色法8原理維生素A在三氯甲烷中與三氯化銻相互作用,產生藍色物質,其深淺與溶液中所含維生素A的含量成正比.該藍色物質雖不穩定,但在一定時間內可用分光光度計於620nm波長處測定其吸光度. 9試劑本實驗用水均為蒸餾水. 9.1無水硫酸鈉:同3.3. 9.2乙酸酐. 9.3乙醚:同3.1. 9.4無水乙醇:同3.2. 9.5三氯甲烷:應不含分解物,否則會破壞維生素A. 9.5.1檢查方法三氯甲烷不穩定,放置後易受空氣中氧的作用生成氯化氫和光氣.檢查時可取少量三氯甲烷置試管中加水少許搖振,使氯化氫溶到水層.加入幾滴硝酸銀液,如有白色沉澱即說明三氯甲烷中有分解產物. 9.5.2處理方法試劑應先測驗是否含有分解產物,如有,則應於分液漏斗中加水洗數次,加無水硫酸鈉或氯化鈣使之脫水,然後蒸餾. 9.625%三氯化銻-三氯甲烷溶液:用三氯甲烷配製25%三氯化銻溶液,儲於棕色瓶中(注意勿使吸收水分). 9.71∶1氫氧化鉀溶液. 9.8維生素A或視黃醇乙酸酯標准液:同3.11.其標定方法同5.2.1. 9.9酚酞指示劑:用95%乙醇配製1%溶液. 10儀器和設備10.1實驗室常用設備. 10.2分光光度計. 10.3迴流冷凝裝置. 11操作步驟維生素A極易被光破壞,實驗操作應在微弱光線下進行,或用棕色玻璃儀器. 11.1樣品處理:根據樣品性質,可採用皂化法或研磨法. 11.1.1皂化法:適用於維生素A含量不高的樣品,可減少脂溶性物質的干擾,但全部試驗過程費時,且易導致維生素A損失. 11.1.1.1皂化:根據樣品中維生素A含量的不同,稱取0.5~5g樣品於三角瓶中,加入10mL 1∶1氫氧化鉀及20~40mL乙醇,於電熱板上迴流30min至皂化完全為止. 11.1.1.2提取:將皂化瓶內混合物移至分液漏斗中,以30mL水洗皂化瓶,洗液並入分液漏斗.如有渣子,可用脫脂棉漏斗濾入分液漏斗內.用50mL乙醚分二次洗皂化瓶,洗液並入分液漏斗中.振搖並注意放氣,靜置分層後,水層放入第二個分液漏斗內.皂化瓶再用約30mL乙醚分二次沖洗,洗液傾入第二個分液漏斗中.振搖後,靜置分層,水層放入三角瓶中,醚層與第一個分液漏鬥合並.重復至水液中無維生素A為止. 11.1.1.3洗滌:用約30mL水加入第一個分液漏斗中,輕輕振搖,靜置片刻後,放去水層.加15~20mL 0.5mol/L氫氧化鉀液於分液漏斗中,輕輕振搖後,棄去下層鹼液,除去醚溶性酸皂.繼續用水洗滌,每次用水約30mL,直至洗滌液與酚酞指示劑呈無色為止(大約3次).醚層液靜置10~20min,小心放出析出的水. 11.1.1.4濃縮:將醚層液經過無水硫酸鈉濾入三角瓶中,再用約25mL乙醚沖洗分液漏斗和硫酸鈉兩次,洗液並入三角瓶內.置水浴上蒸餾,收回乙醚.待瓶中剩約5mL乙醚時取下,用減壓抽氣法至於,立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中維生素A含量在適宜濃度范圍內. 11.1.2研磨法:適用於每克樣品維生素A含量大於5~10μg樣品的測定,如肝的分析.步驟簡單,省時,結果准確. 11.1.2.1研磨:精確稱2~5g樣品,放入盛有3~5倍樣品重量的無水硫酸鈉研缽中,研磨至樣品中水分完全被吸收,並均質化. 11.1.2.2提取:小心她將全部均質化樣品移入帶蓋的三角瓶內,准確加入50~100mL乙醚.緊壓蓋子,用力振搖2min,使樣品中維生素A溶於乙醚中.使其自行澄清(大約需1~2h),或離心澄清(因乙醚易揮發,氣溫高時應在冷水浴中操作.裝乙醚的試劑瓶也應事先放入冷水浴中). 11.1.2.3濃縮:取澄清提取乙醚液2~5mL,放入比色管中,在70~80℃水浴上抽氣蒸干.立即加入1mL三氯甲烷溶解殘渣. 12測定步驟12.1標准曲線的制備准確取一定量的維生素A標准液於4~5個容量瓶中,以三氯甲烷配製標准系列.再取相同數量比色管順次取1mL三氯甲烷和標准系列使用液1mL,各管加入乙酸酐1滴,製成標准比色列.於620nm波長處,以三氯甲烷調節吸光度至零點,將其標准比色列按順序移入光路前,迅速加入9mL三氯化銻-三氯甲烷溶液.於6s內測定吸光度,將吸光度為縱坐標,以維生素A含量為橫坐標繪制標准曲線圖. 12.2樣品測定於一比色管中加入10mL三氯甲烷,加入1滴乙酸酐為空白液.另一比色管中加入1mL三氯甲烷,其餘比色管中分別加入1mL樣品溶液及1滴乙酸酐.其餘步驟同標准曲線的制備. 13計算 式中:X——樣品中含維生素A的量,mg/100g(如按國際單位,每1國際單位=0.3μg維生素A);c——由標准曲線上查得樣品中含維生素A的含量,μg/mL;m——樣品質量,g;V——提取後加三氯甲烷定量之體積,mL;100——以每百克樣品計.
6. 維生素E塗臉
7.5元是合成的VE,不好的.
要想效果好又沒副作用.建議你用純天然的維生素E.純天然維生素E因為是從天然植物油提取,所以對人體無害無任何副作用,可以長期使用;而合成VE是以石油化工副產物為原料製成,有化工中間產物,對人體健康存在潛在威脅,不適宜使用
我們國家對純天然維生素E有很明確的定義:
中國葯典規定純天然型維生素E:d-α-生育酚純度不得底於90%,美國葯典規定純度不得底於96%
嚴格來說目前國內只有三家是純天然VE,來益,雙鯨和全方。來益牌天然維生素E 其d-α-生育酚純度大於96%的。是達到美國標準的。
7. 天然維生素E的葯物分析
方法名稱:
維生素E的測定—氣相色譜法
應用范圍:
本方法採用高效液相色譜法測定維生素E的含量。
本方法適用維生素E。
方法原理:
供試品和內標均製成甲醇溶液,進入氣相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,於波長254nm處檢測維生素E(C31H52O3)和內標正三十二烷的吸收值,計算出其含量。
試劑:
1、異辛烷
2、正己烷
3、正戊醇
儀器設備:
1、儀器
1.1、高效液相色譜儀
1.2、色譜柱
以硅酮(OV-17)為固定相,塗布濃度為2%,或以HP-1毛細管柱(100%二甲基聚硅氧烷)為分析柱;理論塔板數按維生素E峰計算不低於500(填充柱)或5000(毛細管柱),維生素E峰與內標物質峰的分離度應符合要求。
1.3、紫外吸收檢測器
2、色譜條件
2.1、流動相:正己烷+正戊醇= 997 3
2.2、檢測波長:254nm
2.3、柱溫:265℃
試樣制備:
1、稱取供試品
精密稱取本品20mg,置棕色具塞瓶中。
2、對照品溶液的制備
精密稱取維生素E對照品和維生素E對照品25mg,置100mL棕色量瓶中,加異辛烷80mL,避免加熱,超聲處理1分鍾使完全溶解,並加異辛烷至刻度,搖勻,沖氮密塞,避光,0℃以下保存。
3、內標溶液的制備
取正三十二烷適量,加正己烷溶解並稀釋製成每1mL中含有1.0mg的溶液。
4、供試品溶液的制備
上述供試品精密加內標溶液10mL,密塞,振搖使溶解,即得供試品溶液。
5、校正因子的測定
取正三十二烷適量,加正己烷溶解(稀釋製成每1mL中含有1.0mg的溶液)和維生素E對照品20mg,精密稱定,置棕色具塞中,精密加內標溶液10mL,密塞,振搖使溶解,取1~3μL注入氣相色譜儀,計算校正因子。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟:
分別精密吸取上述供試品溶液與對照品溶液,1~3μL 注入氣相色譜儀,用紫外吸收檢測器,於波長254nm處測定維生素E和內標正三十二烷的吸收值,按內標法以峰面積計算,即得。