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【關鍵詞】 川芎
摘要:目的考察9種葯材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的殘留量。方法利用氣相色譜(GCECD)分析方法測定葯材中除蟲菊酯類農葯的殘留量。結果川芎等8種葯材中除蟲菊酯類農葯的殘留量較低,低於相關農葯的含量標准。結論測定結果表明該法操作簡便,分離效果好,符合農葯殘留分析要求。
關鍵詞:葯材; 除蟲菊酯類農葯殘留; 氣相色譜法
Determination of the Resies of Cypermethrin and Fenvalerate in Nine Medical Materials
Abstract:ObjectiveTo determine the resies of cypermethrin and fenvalerate in nine medical materials. MethodsThe contents of resie of cypermethrin and fenvalerate were determined by gas chromatography. ResultsThe contents of resie in eight medical materials were very low,which is fit for relative standard of resie of pesticides. ConclusionThis method has easy operation, high sensitivity and selectivity.
Key words:Medical material; Pyrethroid pesticides resie; GCECD
中葯材及其制劑的農葯殘留問題近年來逐漸引起人們的重視,中葯材在栽培過程中,需施用化學農葯以防止病蟲害的侵蝕,由此引起了葯材的農葯污染問題,盡快建立中葯中農葯殘留量的檢測方法及限量標准,對保證人們用葯安全具有積極的意義。擬除蟲菊酯類農葯是一類具有良好殺蟲效果的廣譜性農葯,在葯材種植中被廣泛應用,然而它存在一定的異構體,這就導致了建立其殘留測定方法的困難性。盡管在農產品中其殘留測定方法已有報道〔1〕,但因中葯成分復雜,其中農葯殘留量屬超痕量范疇,這樣使得農葯的提取、分離、凈化與富集的難度加大,現有文獻中有關葯材中擬除蟲菊酯類農葯檢測較少〔2〕。本文運用了毛細管氣相色譜法對川芎等9種葯材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的殘留量進行了檢測。
1 儀器與試葯
1.1 儀器HP6890氣相色譜儀;電子捕獲檢測器(uECD);玻璃層析柱(10mm×21cm);旋轉蒸發器;減壓、恆溫水浴(SEASTAR R系列);高速組織搗碎機(DS1);高速分散均質機(FJ200)。
1.2 試劑與標准品氟羅里硅土(Florisil,60~80目),中性氧化鋁(層析用、MERCK);SPEFlorisil (JW, ACCUBOND, 0.5,1.0 g);丙酮、乙腈、二氯甲烷、石油醚、無水硫酸鈉均為分析純,丙酮、正己烷、醋酸乙酯、甲醇為HPLC級(用於標准溶液、樣品最終的定容,供檢測器檢測用);除蟲菊酯類農葯標准品從有關標准機構獲得,用正己烷/醋酸乙酯配製混合標准品溶液。
2 方法與結果
2.1 提取將葯材切碎,充分混合均勻,或乾燥,粉碎過篩。精密稱取80.0 g樣品於三角瓶中,加200 ml丙酮,浸泡4 h,振盪30 min,用裝有石英砂的抽濾漏斗抽濾,吹去大量丙酮。
2.2 凈化
2.2.1 液-液分配萃取丙酮提取液加50 ml飽和氯化鈉溶液,用150 ml二氯甲烷經2次萃取,二氯甲烷萃取液經無水硫酸鈉脫水,用少量二氯甲烷洗滌無水硫酸鈉,合並萃取液,用旋轉蒸發器在減壓條件濃縮至少許(2~3 ml)。
2.2.2 層析柱凈化制備混合吸咐劑層析柱,分別稱取3 g氟羅里硅土、1 g中性氧化鋁和0.5 g活性炭,按干法依次裝入一玻璃層析柱中,在吸咐劑層的上下兩端各加約1 cm的無水硫酸鈉層。用20 ml石油醚將提取濃縮液移入層析柱中,然後用30 ml石油醚和30 ml二氯甲烷混合溶劑淋洗,收集全部淋洗液,用旋轉蒸發器在減壓條件下濃縮至少量,並定容為8 ml。
2.2.3 SPE精凈化與檢測將2 ml定容液(等於20.0 g樣品)注入SPE小柱(1.0 g)中,用20 ml正己烷/醋酸乙酯(6/4)混合溶劑淋洗,收集,用旋轉蒸發器在減壓條件下濃縮至少許,經氣流吹乾,用正己烷1 ml定容,供ECD檢測菊酯類農葯。
2.3 色譜操作條件電子捕獲檢測器(uECD);色譜柱:HP1701,30 m/0.32 mm;柱室溫度:程序升溫 180℃(10℃/min)→260℃(30 min);進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:260℃;載氣:N2,10psi。
2.4 標准工作曲線分別精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯標准品,加入正己烷、醋酸乙酯,配製成系列梯度標准液,然後分別進樣測定,其化合物的出峰順序由單一農葯標准液在同樣條件下予以確證,掃描色譜圖見圖1。按含量(ng)峰面積(ares)繪出標准工作曲線。見表1。
圖1 擬除蟲菊酯類標准品圖譜
2.5 重現性考察取混合標准品溶液1μl注入氣相色譜儀,測定峰面積,計算,即得:氯氰菊酯RSD為1.26% (n=5),氰戊菊酯RSD為1.85% (n=5),證明該法的重現性良好,適合農葯殘留日常檢測工作的需要。
2.6 添加回收率用未經葯劑處理的空白樣品,加入各種標樣進行方法的添加回收率測定,添加濃度為0.1,1.0 mg/kg。結果見表2。結果符合農葯殘留測定對回收率的要求。
表1 氯氰菊酯、氰戊菊酯的標准曲線方程品種 (略)
2.7 農葯殘留量的計算R=M×Vf Vi×W公式中:R殘留量;M待測樣本中的農葯含量(ng);Vf樣本最終定容體積(ml);Vi樣本的進樣體積(μl);W樣本重量(g)。
2.8 9種葯材中菊酯類農葯殘留的檢測結果按上述條件操作,對9種葯材共9個樣品中擬除蟲菊酯類農葯氯氰菊酯,氰戊菊酯的含量進行了測定,結果見表3。測定結果表明:以上川芎等8種葯材中氯氰菊酯、氰戊菊酯的含量均低於檢測限0.002,僅廣藿香中氰戊菊酯的含量為0.015,殘留量相對較高。
表3 葯材中擬除蟲菊酯類農葯殘留結果品 種(略)
3 討論
氣相色譜法是農葯殘留分析的主要方法〔3〕,具有操作簡便、分析速度快、分離效能高、檢測靈敏度高等優點,適合於中葯中痕量農葯的測定。使用氣相色譜法,多種農葯可以一次進樣,得到完全的分離、定性和定量,配以高性能的選擇性檢測器,使分析速度更快,結果更可靠。氣相色譜分析擬除蟲菊酯類農葯殘留所用檢測器一般為電子捕獲檢測器,其具備靈敏度高、穩定性和重復性好、線性范圍寬、響應速度快以及操作簡單、應用范圍廣等特點。葯材中擬除蟲菊酯類農葯殘留量檢測的原理為樣本用有機溶劑提取,經中性氧化鋁、氟羅里硅土混合層析柱初步凈化,然後將凈化樣本提取液分為數等份,再分別用SPE小柱精凈化後ECD檢測。本方法操作簡便快捷、工效高,節省試劑、能源,對環境污染小,有利於保護環境及操作人員的健康,有助於評價與監測葯材中菊酯類農葯殘留狀況,為指導葯材種植者合理而有效地使用農葯提供了一定的依據。
參考文獻:
〔1〕 Pang G F, Fan C L,Chan Y Z, et al.Rapid method for determination of multiple pyrethroid resies in fruits and vegetables by capillary column chromatography〔J〕.Chro-matogr A,1994, 667:348.
〔2〕 趙燕燕,孫啟時,王文澤.中葯材農葯殘留研究概況〔J〕.中葯材,2001,24(7):529.
〔3〕 張俊清,劉明生,邢福桑,等.近年來中葯材農葯殘留的研究概況〔J〕.中國葯學雜志,2003,38(1):
D. 求一篇環境工程 開題報告
題目定了么?開題格式要求告訴我!
E. 環境工程碩士論文怎麼寫,有什麼好點的題目沒
跟你復是一個專業的,制之前我也在為論文苦惱了半天,網上的範文和能搜到的資料,大都不全面,一般能有個正文就不錯了,開題報告、中期報告什麼的都沒有,關鍵是沒有數據和分析部分,我好不容易搞出來一篇,結果老師說太簡單。還好後來找到品學論文網,直接讓老師輔導我寫作,非常專業,核心的部分幫我搞定了,也給了很多參考文獻資料。哎,專業的事還是要找專業的人來做啊,建議有問題參考下品學論文網吧
F. 中國海洋大學的環境工程研究生怎麼樣
中國海洋大學環境工程專業的碩士點和博士點在全國排名第10位。
中國海洋大學(內Ocean University of China),簡稱海大或中容國海大(OUC) ,原名青島海洋大學,位於山東省青島市,始建於1924年,2002年更名為中國海洋大學。學校是教育部直屬重點綜合性大學,是國家「985工程」和「211工程」重點建設高校之一,入選2011計劃、111計劃 、海洋大學聯盟 、北極大學聯盟 ,是國務院學位委員會首批批準的具有博士、碩士、學士學位授予權的單位,國家首批卓越農林人才教育培養計劃 、卓越工程師教育培養計劃改革試點高校,ESI全國排名45,擁有一個國家實驗室。
G. 求一篇環境工程畢業論文開題報告要齊全的,謝謝
求大神指導…我是學環境工程的