1. 高效液相色譜法研究分析方法學有哪些
方法驗證有很多了,論述如下,來源CDE黃曉龍部長的文章
在進行質量研究的過程中,一項重要的工作就是要對質量標准中所涉及到的分析方法進行方法學驗證,以保證所用的分析方法確實能夠用於在研葯品的質量控制。為規范對各種分析方法的驗證要求,我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標准,國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求。另一方面,大多數葯品研發單位在進行質量研究時,已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性,大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證,但驗證完後卻因沒有一個明確的可接受標准,而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結合國外一些大型葯品研發企業在此方面的要求,提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標准,供國內的葯品研發單位在進行研究時參考。
1.准確度
該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配製濃度為80%、100%和120%的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率。
可接受的標准為:各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間,9個回收率數據的相對標准差(RSD)應不大於2.0%。
2.線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為:
在80%至120%的濃度范圍內配製6份濃度不同的供試液,分別測定其主峰的面積,計算相應的含量。以含量為橫坐標(X),峰面積為縱坐標(Y),進行線性回歸分析。
可接受的標准為:回歸線的相關系數(R)不得小於0.998,Y軸截距應在100%響應值的2%以內,響應因子的相對標准差應不大於2.0%。
3.精密度
1)重復性
配製6份相同濃度的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試,所得6份供試液含量的相對標准差應不大於2.0%。
2)中間精密度
配製6份相同濃度的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試,所得12個含量數據的相對標准差應不大於2.0%。
4.專屬性
可接受的標准為:空白對照應無干擾,主成分與各有關物質應能完全分離,分離度不得小於2.0。以二極體陣列檢測器進行純度分析時,主峰的純度因子應大於980。
5.檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於3。
6.定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於10。另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峰的保留時間的相對標准差應不大於2.0%。
7.耐用性
分別考察流動相比例變化±5%、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20%時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次。可接受的標准為:主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離;各條件下的含量數據(n=6)的相對標准差應不大於2.0%。
8、系統適應性
配製6份相同濃度的供試品溶液進行分析,主峰峰面積的相對標准差應不大於2.0%,主峰保留時間的相對標准差應不大於1.0%。另外,主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離,主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定。
2. 譜學方法包括哪些色譜屬於嗎
包括:譜學方法一般指的是:色譜法(氣相、液相、離子)、和光譜法(紅外、紫外、核磁)。你上色譜世界網站問問看吧,這個網站非常專業。
3. 色譜法作為分析方法的最大特點是什麼
1.色譜法的特點
色譜法是以其高超的分離能力為特點,它的分離效率遠遠高於其它分離技術如蒸餾、萃取、離心等方法。
2.色譜法的優點
(1) 分離效率高。例如毛細管氣相色譜柱(0.1~0.25μm i.d.)30~50m其理論塔板數可以到 7萬~12萬。而毛細管電泳柱一般都有幾十萬理論塔板數的柱效,至於凝膠毛細管電泳柱可達上千萬理論塔板數的柱效。
(2) 應用范圍廣。它幾乎可用於所有化合物的分離和測定,無論是有機物、無機物、低分子或高分子化合物,甚至有生物活性的生物大分子也可以進行分離和測定。
(3) 分析速度快。一般在幾分鍾到幾十分鍾就可以完成一次復雜樣品的分離和分析。近來的小內徑(0.1mm i. d.)、薄液膜(0.2μm)、短毛細管柱(1~10 m)比原來的方法提高速度5~10倍。
(4) 樣品用量少。用極少的樣品就可以完成一次分離和測定。
(5) 靈敏度高。例如GC可以分析幾納克的樣品,FID可達10-2g/s,ECD達10-3g/s;檢測限為10-9 g/L和10-12 g/L的濃度。
(6) 分離和測定一次完成。可以和多種波譜分析儀器聯用。
(7) 易於自動化,可在工業流程中使用。
4. 色譜法的技術方法
色譜法常見的方法有:柱色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。 高效液相色譜 (HPLC)是目前應用最多的色譜分析方法,高效液相色譜系統由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成,其整體組成類似於氣相色譜,但是針對其流動相為液體的特點作出很多調整。HPLC的輸液泵要求輸液量恆定平穩;進樣系統要求進樣便利切換嚴密;由於液體流動相粘度遠遠高於氣體,為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗,長度也遠小於氣相色譜柱。HPLC應用非常廣泛,幾乎遍及定量定性分析的各個領域。
5. 反相氣相色譜方法學研究怎麼做
什麼意思啊這是你要論文嗎?
6. 色譜方法學雜志有哪些屬於ei和sci
EI檢索一般在Engineering Village 上進行查詢。一般國內高校都會有圖書館的入口。這里要注意的是一般不選資料庫直接進行搜索在Datebase選項後可能有兩個資料庫:Compendex(即EI網路版)和Inspec(英國科學文摘)。當你的資料庫顯示是compendex時,恭喜你,你的文章被EI收錄。當你的資料庫顯示是Inspec時,表示未被EI收錄,但是,未被EI收錄可能被SCI收錄!即Inspec資料庫收錄的文章雖然可能不是EI檢索,但可能是SCI檢索!有時候一篇文章會既被inspec,也被compendex收錄。
"SCI(Science Citation Index)是美國科學信息研究所(ISI)建立的科技期刊文獻檢索系統,被SCI收錄的期刊分為核心與外圍兩個范圍。核心部分包括期刊3000多種,涵蓋了全世界范圍內各學科領域內的最優秀的科技期刊;外圍部分包括核心部分在內,有期刊5000多種。外圍部分的期刊雖然也是非常優秀的科技期刊,但與核心部分相比,學術水平相對低一些。
《SCI光碟版》即SCI核心部分收錄的期刊論文,《SCI網路版》即SCI外圍部分收錄的期刊論文"。SCI 檢索我覺得有兩種辦法,一是直接去Thomson Reuters的網頁看它的期刊列表:。直接在search terms下輸入想要查詢的內容。另外,在網頁的下端有收錄期刊列表選項注意有Science Citation Index 和 Science Citation Index Expanded(國內習慣稱之為核心和擴展)可以更詳細的查出關心的期刊是核心還是擴展。 另一種辦法是直接查文章是不是被SCI收錄。這時是去ISI Web of Knowledge(是Thomson Reuters的產品之一,國內大學圖書館一般都有入口)這時要注意選擇網頁上面的Web of Science,而不是All Datebases, 這樣搜出來的才是表示被SCI收錄的文章。
查詢的時候,注意在EI資料庫里一般是將姓名寫全(Qiaokang Liang),而在SCI里姓寫全而名只用了第一個字母(Liang QK)。
最後總結一下:
1,如果查文章是不是被SCI檢索:進入ISI Web of Knowledge,選擇Web of Science 資料庫,進行查詢;
2,如果查文章是不是被EI檢索:進入EI Village, 選擇Compendex 資料庫,進行查詢。
7. 高效液相色譜含量測定中分析方法認證的主要內容
含量方法學認證主要考察以下幾個性質:
1.專屬性:查看被測物質與被測結果間是否正確且唯一對應。
考察方法:將處被測成分外的其他物質均做空白乾擾對照,包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分(多組分產品)空白、如果方法有衍生還應包括衍生空白等等。
2.精密度:查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。
考察方法:重復性試驗,應包括儀器精密度(對照多次進樣查看偏差),方法精密度(多次測定同一樣品查看結果,該測定應包含全部試驗過程,即配製多個供試品溶液),中間精密度(不同人員不同時間不同儀器,最好試劑和實驗室也更換,測定同一樣品,查看結果偏差)。RSD應小於2%
3.准確度:測得結果與實際量間是否一致。
考察方法:通過回收率試驗來確定,應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果,測定時應採取對照品(或原料)加輔料等其他干擾,計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%,RSD小於2%
4.線性:在線性范圍內,測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。
考察方法:線性試驗,應取至少5個濃度點,繪制標准曲線,計算線性相關系數,液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。
5.定量限:當物質達到定量限濃度以上時,該方法可以對該物質進行定量檢測。
考察方法:當被測物峰高:信號噪音=10:1時,當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗,應在定量限處考察精密度和回收率。
6.耐用性:方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時,方法仍然能夠保持測定的准確。
考察方法:通過幾項實驗來確定:溶液穩定性(相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果),色譜條件變化(應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條件的輕微變化)。
8. 關於高效液相色譜法的方法學驗證導師會提出哪些問題解答
含量測定:回收試驗的設計,定量限,線性范圍等是重點;
有關物質:專屬性,檢出限等是重點